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行業(yè)應(yīng)用

島津應(yīng)用:三重四級桿LC/MS/MS的應(yīng)用

時間:2015-3-11 9:41:42      閱讀:2837

一.檢測藥物中雜質(zhì)

    在藥物(如原料、最終制劑和仿制藥)、食品(如健康食品和營養(yǎng)輔助食品)、精細(xì)化工產(chǎn)品(如溶劑、涂料、表面活性劑和其他多種合成品)等廣泛領(lǐng)域,需要對產(chǎn)品中所含微量雜質(zhì)的種類、數(shù)量及安全性進(jìn)行管理和檢查,從而提高產(chǎn)品質(zhì)量。目前,使用LC/MS/MS質(zhì)譜儀對微量雜質(zhì)進(jìn)行測定與分析已成為備受矚目的方法。

    通常,采用HPLC-UV法進(jìn)行雜質(zhì)測定,但該方法無法將HPLC中使用的不揮發(fā)性流動相直接應(yīng)用到LC/MS分析中。因此測定時需要將其替換成揮發(fā)性流動相。該操作不僅步驟繁瑣,而且會導(dǎo)致洗脫順序變化和丟失主成分生成的雜質(zhì),因此測定時需要謹(jǐn)慎操作。

    使用Trap-Free二維HPLC,對不揮發(fā)性流動相中檢測到的雜質(zhì),在不進(jìn)行預(yù)處理的條件下在線轉(zhuǎn)換為揮發(fā)性流動相,并使用三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀LCMS-8040進(jìn)行分析。使用儀器配置Trap-Free二維HPLC與LC/MS/MS進(jìn)行分析,流動相的流路取決于每次操作關(guān)聯(lián)的閥位置。

二.測定血漿中的藥物成分

肺動脈高壓(PulmonaryArterialHypertension,以下簡稱PAH)是指因由心臟輸送到肺部的肺動脈末梢小動脈的內(nèi)腔變窄,導(dǎo)致血液流動不通暢,使肺動脈壓力升高,而心臟的右心房難以承受該高壓的病理狀態(tài)。如果患上PAH這種嚴(yán)重疾病,右心房將長期處于高壓,導(dǎo)致其功能下降,造成右心功能不全。為了對同時服用該藥物和其他藥物在體內(nèi)的藥物代謝動力學(xué)進(jìn)行研究,要求采用一種對血漿中的藥物成分進(jìn)行快速微量分析的方法。

     使用LC/MS/MS ESI-正離子模式,可有效治療PAH的內(nèi)皮素受體拮抗劑(ERA)波生坦(Bosentan)、安貝生坦(Ambrisentan)、磷酸二酯酶-5(PDE-5)抑制劑西地那非(Sildenafil)、他達(dá)那非(Tadalafil)等4種成分進(jìn)行快速高靈敏度分析。

使用高靈敏度LC/MS/MS 法,可控制樣品即血漿的量,從而快速簡單地進(jìn)行預(yù)處理,以提高分析作業(yè)的效率。本法分析了50μL血漿中提取的藥物成分,分析時間僅用了5min。該法分析速度快、靈敏度高,適合于血漿藥物的藥代動力學(xué)研究。


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