敬告用戶:
請?jiān)谑褂帽緝x器前,詳細(xì)閱讀本說明書。
儀器超過一年必須送計(jì)量部門或有資格的單位復(fù)檢,合格后方可使用。
所有電極的保質(zhì)期為一年,出廠一年后,不管是否使用過,其性能都會受到影響,應(yīng)及時(shí)更換。
在進(jìn)行滴定試驗(yàn)時(shí),特別是強(qiáng)堿、強(qiáng)酸、高氯酸等強(qiáng)腐蝕性溶液的分析時(shí),應(yīng)注意防護(hù),最好帶好面罩及手套,以防溶液對人體的傷害。
目 錄
一、概述
二、儀器主要技術(shù)性能
三、儀器結(jié)構(gòu)
四、儀器使用
1. 儀器安裝和連接
2. 開機(jī)
3. 滴定
4.查閱
5.儀器的系統(tǒng)參數(shù)設(shè)置
五、儀器的維護(hù)與維修
六、儀器的成套性
一、概述
ZDJ-5型自動滴定儀是一種分析精度高的實(shí)驗(yàn)室分析儀器,它主要用于高等院校、科研機(jī)構(gòu)、石油化工、制藥、藥檢、冶金等各行業(yè)的各種成分的化學(xué)分析。庫侖滴定是建立在電解分析基礎(chǔ)上,以電解過程種所消耗的電量為測量對象的一種分析方法。
儀器特點(diǎn):
•儀器采用模塊化設(shè)計(jì)�?捎煽刂茊卧�、容量滴定單元、pH/mV測量單元組成電位滴定儀;也可由控制單元、容量滴定單元、永停測量單元組成永停滴定儀;由控制單元、容量滴定單元、電導(dǎo)測量單元組成電導(dǎo)滴定儀;也可將控制單元、庫侖滴定單元、pH/mV測量單元組成庫侖滴定儀。控制單元可由PC機(jī)代替進(jìn)行控制。
•儀器采用觸摸顯示屏。
•良好操作界面,采用中文顯示、菜單、圖形、快捷鍵等操作方法。儀器具有斷電保護(hù)功能在儀器使用完畢關(guān)機(jī)后或非正常斷電情況下,儀器內(nèi)部貯存的測量數(shù)據(jù)和設(shè)置的參數(shù)不會丟失。
•儀器可外接(TP―16型、TP―24型或TP―40型)串行打印機(jī),打印測量數(shù)據(jù)、滴定曲線和計(jì)算結(jié)果。
•儀器可由計(jì)算機(jī)控制操作,并可進(jìn)行多種統(tǒng)計(jì)結(jié)果的計(jì)算。
二、儀器主要技術(shù)性能
1 mV測量范圍: (-1999.9~0.0)mV,(0.0~1999.9)mV
2 電子單元基本誤差:不超過±0.03%(F.S)
3電解電流基本誤差,±0.25%(讀數(shù))。(最大負(fù)載為500Ω)
4庫侖滴定分析的重復(fù)性:不大于0.5%(最小值為3s)。
5 儀器正常工作條件
環(huán)境溫度:(5.0~35.0)℃;
相對濕度:不大于80%;
供電電源:(220±22)V,頻率(50±1)Hz;
除地磁場外,周圍無電磁場干擾。
6 外形尺寸(mm):360×300×300 (長×寬×高)。
7 重量(kg):約10。
三、儀器結(jié)構(gòu)
1 儀器正面圖
(1) 庫侖滴定單元 (2) 電極梗 (3) 緊定螺釘 (4) 電解杯支架
(5) 電極 (6)電解杯 (7) 攪拌珠 (8) 電位測量單元
(9) 控制單元
如圖:儀器由控制單元(9)、庫侖滴定單元(1)、電位測量單元(8)三部分組成。其中,可由PC機(jī)(需安裝本廠ZDJ-5型自動滴定儀控制軟件)代替控制單元進(jìn)行滴定控制。
2 儀器后面板
a. 控制單元后面板
(18) 滴定接口 (19) 測量接口 (20) 打印接口
b. 庫侖單元后面板
(21)電解電極接線柱(22)滴定接口/RS232 (23) 保險(xiǎn)絲座
(24)電源開關(guān) (25)電源插座
c. 電位測量單元后面板
(27)測量電極插座(28)溫度電極插座(29)參比電極插座
(30)接地接線柱 (31)指示燈 (32) 測量接口/RS-232
其中控制單元“滴定接口”(18)接庫侖滴定單元“滴定接口/RS232”(22);控制單元“測量接口(19)”接電位測量單元“測量接口/RS232”(32)。
3 儀器配件
(33)控制單元―――> 庫侖滴定單元專用連接線
(34)控制單元―――>電位測量單元專用連接
(35)PC機(jī)―――>ZDJ-5型自動滴定儀專用連接線
(36)TP-40型打印機(jī)專用連接線
(37)測量電極連接線,芯線接測量電極正極;屏蔽線接測量電極負(fù)正極。
(38)電解電極連接線,紅線接電解電極接線柱正極;黑線接電解電極接線柱負(fù)極
(39)短路插
(41)國際通用電源線
4 電極
(1)電解電極正極(單鉑絲,玻璃管內(nèi)充3mol/L硫酸溶液)用單芯紅線與儀器后面板電解電極接線柱的“+”端連接(紅色接線柱)。
(2)電解電極負(fù)極(雙鉑片)用單芯黑線與儀器后面板電解電極接線柱的“-”端連接。
(3)測量電極正極(單鉑片)用黑色屏蔽線的芯線連接,測量電極負(fù)極(黑色鎢絲,玻璃管內(nèi)充飽和硫酸鉀溶液)用黑色屏蔽線的外面屏蔽線連接。另一端直接插入儀器的測量電極即可。
四、儀器使用
1 儀器的安裝和連接
儀器的安裝
a 將庫侖滴定單元(1)與(8)電位測量單元(8)和控制單元放在試驗(yàn)臺上,插入電極梗(2);裝入電解杯支架(4)和電解杯(6),在電解杯(6)中放入攪拌珠(7),安裝好電極(5),并用緊定螺釘(3)固定電解杯支架(4)。
1.2 儀器的連接
a. 用控制單元―――> 庫侖滴定單元專用連接線(33)將控制單元“滴定接口”(18)和庫侖滴定單元“滴定接口/RS232”(21)連接起來。
b. 用TP-40型打印機(jī)專用連接線(36)將打印機(jī)接入控制單元的“打印接口”(20)。將國際通用電源線(41)插入庫侖滴定單元的電源插座內(nèi)(25);擰下保險(xiǎn)絲座(24)上的保險(xiǎn)絲蓋,裝入備件中保險(xiǎn)絲Φ5×20 (1A),然后擰緊保險(xiǎn)絲蓋(儀器出廠前已裝好保險(xiǎn)絲)。
c. 用控制單元―――>電位測量單元專用連接線(34)將控制單元“測量接口”(19)和電位測量單元“測量接口/RS232”(32)連接起來。
d. 若儀器和PC機(jī)配套,用PC機(jī)―――>ZDJ-5型自動滴定儀專用連接線(35),將孔式插頭和PC機(jī)的RS232接口連接,針式插頭分別與庫侖滴定單元“滴定接口/RS232”(21)、電位測量單元“測量接口/RS232”(32)連接起來。
1.3 電極的連接
電極由電解電極和測量電極組成。電解電極用單芯紅線和單芯黑線與儀器連接。檢測電極用黑色屏蔽線與儀器連接。
電解電極:
電解電極正極(單鉑絲,玻璃管內(nèi)充3mol/L硫酸溶液)用單芯紅線與儀器后面板電解電極接線柱的“+”端連接(紅色接線柱)。
電解電極負(fù)極(雙鉑片)用單芯黑線與儀器后面板電解電極接線柱的“-”端連接。
檢測電極:
測量電極正極(單鉑片)用黑色屏蔽線的芯線連接,測量電極負(fù)極(黑色鎢絲,玻璃管內(nèi)充飽和硫酸鉀溶液)用黑色屏蔽線的外面屏蔽線連接。另一端直接插入儀器的測量電極即可。
注意:電極連線不能出錯,用戶應(yīng)認(rèn)真仔細(xì)檢查,否則會影響儀器的正常使用。
2 開機(jī)
用戶將ZDJ-5型自動滴定儀的庫侖滴定模塊、電位(mV/pH)測量模塊、控制模塊連接在一起,便組成了自動庫侖滴定儀,以下簡稱庫侖電位滴定儀。將庫侖滴定模塊、測量模塊和控制模塊正確連接后,再接上電源,開機(jī),庫侖電位滴定儀即可正常使用。
儀器開機(jī)后,首先開始自檢,之后即顯示“ZDJ-5 自動滴定儀”字樣,稍等,儀器開始檢測連接的滴定模塊和測量模塊類型,檢測結(jié)束,顯示如下。
如果用戶連接錯誤或者由于儀器連線或者儀器本身等原因?qū)е逻B接失敗時(shí),儀器會自動提醒用戶,顯示如下。圖示即為測量模塊連接失敗時(shí)的顯示示意圖。此時(shí),用戶應(yīng)斷開電源,仔細(xì)檢查連線是否正確,如果連接正確,則可能是儀器本身的問題,需要與我公司聯(lián)系以取得幫助。當(dāng)然,用戶也可按“確認(rèn)”鍵繼續(xù)操作下去,但儀器會自動限制用戶的某些操作,用戶自然無法使用全部的功能。
儀器檢測結(jié)束,自動進(jìn)入到測量狀態(tài),顯示如下,稱為儀器的起始狀態(tài),將來儀器所有的功能都從這里開始。
其中顯示屏上面為菜單項(xiàng),包括“查閱”(如果剛完成滴定并有滴定數(shù)據(jù)或者存貯有前一次的滴定數(shù)據(jù))、“滴定”、“設(shè)置”等;中間為測量結(jié)果顯示,顯示當(dāng)前的電位值和溫度值;右面為常用的按鍵,即“滴定”鍵;下面顯示庫侖滴定模塊狀態(tài)、攪拌器狀態(tài)圖標(biāo)、系統(tǒng)時(shí)間。用戶按菜單項(xiàng)、常用鍵或者圖標(biāo)等可以進(jìn)入相應(yīng)的功能模塊。
如果滴定模塊或者測量模塊連接失敗后,用戶按“確認(rèn)”鍵繼續(xù)操作下去,則當(dāng)前電位顯示區(qū)將顯示“88.888”字樣;而滴定模塊狀態(tài)將顯示“Off line”字樣。
庫侖電位滴定儀具有以下功能:滴定(包括預(yù)滴定、預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定、手動滴定等3種)、設(shè)置攪拌器速度、設(shè)置系統(tǒng)時(shí)間、選擇打印機(jī)等。在滴定過程中動態(tài)顯示滴定曲線,滴定結(jié)束,可以查閱滴定數(shù)據(jù)、并存貯當(dāng)前滴定數(shù)據(jù)。下面將一一介紹這些功能。
3、滴定
儀器共提供3種滴定模式,即預(yù)滴定模式、預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定模式、手動滴定模式等。在儀器的起始狀態(tài)下,按“滴定”鍵,或者按菜單項(xiàng)上的“滴定”項(xiàng),儀器會顯示全部滴定模式,顯示如下,用戶可以選擇所需的滴定模式進(jìn)行相應(yīng)的滴定。
3.1 預(yù)滴定模式
預(yù)滴定模式是儀器的主要滴定模式之一,許多滴定都可由預(yù)滴定模式完成,儀器可以通過預(yù)滴定模式自動找到滴定終點(diǎn)。當(dāng)用戶對某些滴定不熟悉或者不清楚滴定實(shí)際的終點(diǎn)時(shí),可以采用預(yù)滴定模式。在儀器的起始狀態(tài)下,按“滴定”鍵,儀器顯示全部的滴定模式,選擇“預(yù)滴定”,再按“確認(rèn)”鍵,或者再選擇一次“預(yù)滴定”,儀器即進(jìn)入到預(yù)滴定模式,儀器顯示如下。
開始預(yù)滴定模式之前,需要進(jìn)行一些預(yù)滴定模式參數(shù)的設(shè)置,這些參數(shù)包括:電解電流參數(shù)、最小電解時(shí)間參數(shù)、平衡電位參數(shù)、平衡時(shí)間參數(shù)、終點(diǎn)突躍量參數(shù)以及預(yù)電解時(shí)間參數(shù)等。這部分參數(shù)控制著儀器的預(yù)滴定模式,修改這部分參數(shù)將直接影響預(yù)滴定的結(jié)果,絕大多數(shù)情況下,用戶不必設(shè)置這部分參數(shù),即能滿足滴定要求。
3.1.1 電解電流參數(shù)
電解電流參數(shù)用以選擇本次滴定使用多少電流電解,具體有1mA、10mA和50mA三種電解電流可選擇,電解電流越大,電解越快,滴定時(shí)間越短。
3.1.2 平衡電位參數(shù)
預(yù)滴定模式的過程是這樣的:儀器首先會電解一定時(shí)間,電解結(jié)束,儀器采樣電解后的電位值,然后按照電解前后的電位變化量計(jì)算下一次的電解時(shí)間量,再次電解、采樣、計(jì)算,如此重復(fù),直至滴定結(jié)束。一次電解結(jié)束后,儀器將采樣本次電解后的電位,并以此計(jì)算下一次的電解時(shí)間量,所以這個(gè)電位的采樣十分重要,儀器允許用戶自己設(shè)置電位的平衡范圍,也即電位的變化范圍。當(dāng)?shù)味ㄩ_始后,儀器就會自動判斷、采樣當(dāng)前電位,如果當(dāng)前電位的變化滿足用戶設(shè)定的平衡電位條件時(shí),此電位即有效,否則儀器會一直等待,直至滿足條件為止。當(dāng)然,儀器也允許用戶關(guān)閉平衡電位的判斷。
3.1.3 平衡時(shí)間參數(shù)
同平衡電位參數(shù)一樣,平衡時(shí)間參數(shù)也是用于控制一次電解時(shí)間結(jié)束后的電位采樣。當(dāng)電位變化比較大,電位始終無法滿足平衡條件時(shí),有必要使用時(shí)間參數(shù)來限制,否則儀器會始終等待電位的平衡,儀器允許用戶設(shè)置平衡時(shí)間,也就是說,如果電位始終無法平衡下來,那么到了設(shè)定的平衡時(shí)間,儀器會直接跳過平衡電位判斷,繼續(xù)滴定下去,因此當(dāng)電位首先滿足平衡電位條件時(shí),平衡時(shí)間條件會自然失效;而當(dāng)用戶關(guān)閉平衡電位參數(shù)開關(guān)時(shí),儀器會始終將平衡時(shí)間參數(shù)視為有效(用戶無法同時(shí)關(guān)閉平衡時(shí)間參數(shù)和平衡電位參數(shù));反之亦然。
3.1.4 最小電解時(shí)間參數(shù)
儀器允許用戶設(shè)置最小的電解時(shí)間,一般為2秒。
3.1.5 終點(diǎn)突躍量參數(shù)
終點(diǎn)突躍量是儀器最終判斷終點(diǎn)的依據(jù),分大、中、小三等。用戶一般只需選擇大、中、小即可,不必設(shè)置具體的突躍量大小。如果發(fā)現(xiàn)滴定的突躍量偏低或噪聲太大,無法正確找到滴定終點(diǎn)時(shí),建議用戶重新設(shè)置終點(diǎn)突躍量參數(shù)(突躍低時(shí)將終點(diǎn)突躍設(shè)置為“小”,噪聲大時(shí)將終點(diǎn)突躍設(shè)置為“中”或“大”)。
為了適應(yīng)多終點(diǎn)滴定的需要,儀器規(guī)定任何滴定,最多只能有五個(gè)終點(diǎn),對應(yīng)五個(gè)終點(diǎn)有五個(gè)獨(dú)立的控制量,可以獨(dú)立設(shè)置其大小。對于許多各種各樣的滴定,不可能有統(tǒng)一的模式或方法。為了控制和研究的方便,從一般用戶需要考慮,我們將終點(diǎn)突躍分成三檔,即大突躍、中突躍和小突躍。從滴定的情況來看,一般的滴定只需要將終點(diǎn)突躍設(shè)置為中突躍即可滿足滴定要求,用戶不必了解具體的終點(diǎn)突躍量的大小,也不必進(jìn)行具體的設(shè)置。如果儀器原設(shè)置參數(shù)不能滿足用戶所需的滴定要求,則可以重新設(shè)置對應(yīng)終點(diǎn)突躍量的大小,從而滿足用戶滴定的要求。所以,一般而言,用戶只需選擇終點(diǎn)突躍為大、中、小即可。
用戶對所需滴定有所了解后,有針對地選擇對應(yīng)終點(diǎn)的終點(diǎn)突躍量。例如,將第一終點(diǎn)的終點(diǎn)突躍設(shè)置為“大”,第二終點(diǎn)的終點(diǎn)突躍設(shè)置為“小”,則具體操作如下:選擇“第一終點(diǎn)”,再選擇“大”即表示將第一終點(diǎn)的突躍量設(shè)置為大突躍,再按一下“第一終點(diǎn)”,儀器顯示“第二終點(diǎn)”,選擇“小”即表示將第二終點(diǎn)的突躍量設(shè)置為小突躍。
如果用戶希望了解每一終點(diǎn)對應(yīng)的終點(diǎn)突躍量大小,那么,用戶在如上圖顯示時(shí),依次按“第 終點(diǎn)”鍵,儀器將依次顯示對應(yīng)終點(diǎn)相對應(yīng)的終點(diǎn)突躍量。如果需要修改大小,直接選擇突躍量大小即可輸入新的突躍量。
3.1.6 預(yù)電解時(shí)間參數(shù)
如果用戶大概知道滴定終點(diǎn)的位置,比如300秒,則可以將預(yù)電解時(shí)間相應(yīng)設(shè)置為280秒,即提前一段時(shí)間。預(yù)電解時(shí)間可以大大減少整個(gè)滴定的時(shí)間,在預(yù)電解這段時(shí)間里,儀器通常會以較快的速度滴定,過了預(yù)電解時(shí)間,儀器開始以較慢的速度滴定。
用戶如果需要修改其中的參數(shù),可以選中某參數(shù),儀器會自動彈出一個(gè)輸入窗口,用戶按需要輸入相應(yīng)的數(shù)據(jù)即可。在此提醒用戶,這些參數(shù)直接控制著整個(gè)滴定,因此修改任何一個(gè)參數(shù)都可能影響最終的滴定結(jié)果,所以用戶修改前應(yīng)對這些參數(shù)有所了解。儀器提供了一個(gè)可以恢復(fù)初始參數(shù)(出廠時(shí)的參數(shù))的功能,當(dāng)用戶發(fā)現(xiàn)設(shè)置的參數(shù)不正確,或者無法完成某些滴定時(shí),仍可按“默認(rèn)設(shè)置”鍵來恢復(fù)。
為了方便用戶使用儀器,在這里用戶同樣可以設(shè)置攪拌器的速度。
全部參數(shù)設(shè)置完畢,按“開始滴定”鍵,即可正式開始預(yù)滴定。
滴定開始后,儀器將顯示如下圖框。其中左下角為當(dāng)前電位值和當(dāng)前滴定的電解時(shí)間;右下腳為終點(diǎn)區(qū),顯示滴定的終點(diǎn)數(shù)以及終點(diǎn)大�。蛔钕旅骘@示當(dāng)前的滴定名稱、滴定模塊的狀態(tài)以及實(shí)際的滴定時(shí)間;左上方顯示的即為滴定曲線,實(shí)線為電位對應(yīng)滴定體積曲線,虛線為一次微分對應(yīng)電解時(shí)間曲線。
滴定開始后,儀器會自動打開攪拌器,以用戶設(shè)定的攪拌速度攪拌10s,然后儀器才開始真正的滴定。儀器會按照預(yù)滴定模式控制整個(gè)滴定過程,用戶不必進(jìn)行過多的干預(yù),儀器會自動電解、自動判斷、自動采樣、自動評估終點(diǎn),一面電解,一面動態(tài)顯示滴定曲線和滴定數(shù)據(jù),如果儀器發(fā)現(xiàn)終點(diǎn),儀器會鳴叫3次提示用戶。儀器找到一個(gè)終點(diǎn)后,并不會停止下來,而是繼續(xù)滴定下去,尋找下一個(gè)終點(diǎn)。如果用戶認(rèn)為所有終點(diǎn)已找到,則可按“終止”鍵,終止滴定。儀器將詢問用戶是否真的終止滴定,顯示“終止滴定嗎?”等字樣,用戶可按實(shí)際需要終止或繼續(xù)滴定下去。如果儀器發(fā)現(xiàn)已電解至用戶所設(shè)定的最大電解時(shí)間,則儀器將自動提示用戶,是否繼續(xù),用戶可按實(shí)際需要選擇終止滴定或繼續(xù)滴定。按“確認(rèn)”鍵結(jié)束滴定,按“取消”鍵,繼續(xù)滴定;
滴定結(jié)束,儀器會自動關(guān)閉攪拌器,之后,如果當(dāng)前滴定數(shù)據(jù)超過3個(gè)以上,儀器將進(jìn)入查閱狀態(tài),顯示整個(gè)滴定曲線以及終點(diǎn)結(jié)果等,顯示如下,否則直接返回至起始狀態(tài)。
其中上面為菜單項(xiàng),包括“存貯”、“濃度”(如果有終點(diǎn)的話)、“終點(diǎn)”、“打印”、“關(guān)于”等和“關(guān)閉”鍵;中間為滴定曲線區(qū),用戶可以查閱滴定數(shù)據(jù);左下角為指示線對應(yīng)的滴定數(shù)據(jù),包括電位、電解時(shí)間、一次微分等;右下角為終點(diǎn)區(qū),顯示終點(diǎn)數(shù)和對應(yīng)終點(diǎn)值。
在這里,儀器允許用戶存貯當(dāng)前滴定曲線;打印滴定結(jié)果、打印滴定數(shù)據(jù)、打印滴定曲線;查閱滴定參數(shù)和滴定時(shí)間;允許用戶設(shè)定終點(diǎn)、刪除終點(diǎn);如果滴定有終點(diǎn)的話,儀器允許用戶計(jì)算樣品濃度值等。
在下一次滴定之前,本次滴定數(shù)據(jù)將被保存起來,用戶可以在儀器的起始狀態(tài)下按菜單項(xiàng)“查閱”鍵,選擇“查閱當(dāng)前數(shù)據(jù)”并按“確認(rèn)”鍵再次進(jìn)入。
3.2 預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定模式
如果用戶已知滴定終點(diǎn)值,就可以用預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定模式進(jìn)行滴定。用戶只要輸入終點(diǎn)數(shù)、終點(diǎn)值和預(yù)控點(diǎn)值,即可進(jìn)行滴定。在儀器的起始狀態(tài)下,按“滴定”鍵,選擇“預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定”即可進(jìn)入預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定模式.
用戶在進(jìn)行預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定模式前,需要設(shè)置一些參數(shù)。預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定模式共有以下這些參數(shù):電解電流參數(shù)、預(yù)控量開關(guān)以及大小參數(shù)、平衡電位參數(shù)、平衡時(shí)間參數(shù)、終點(diǎn)數(shù)量參數(shù)、各終點(diǎn)對應(yīng)預(yù)控點(diǎn)參數(shù)、終點(diǎn)參數(shù)、終點(diǎn)延時(shí)參數(shù)等。
3.2.1 電解電流參數(shù)
電解電流參數(shù)用以選擇本次滴定使用多少電流電解,具體有1mA、10mA和50mA三種電解電流可選擇,電解電流越大,電解越快,滴定時(shí)間越短。
3.2.2 預(yù)控量開關(guān)以及大小參數(shù)
預(yù)控量參數(shù)是為了控制滴定時(shí)間而設(shè)置的,預(yù)控量參數(shù)將直接影響預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定的滴定速度和分析時(shí)間。對于這個(gè)預(yù)控量,一般而言,用戶不必直接設(shè)置,只需默認(rèn)系統(tǒng)的設(shè)置即可,如果用戶發(fā)現(xiàn)所需的預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定分析時(shí)間過長,則可重新設(shè)置預(yù)控量的大小并打開預(yù)控量開關(guān)。將預(yù)控量設(shè)置得大一點(diǎn)則滴定速度快一點(diǎn),反之亦然。預(yù)控量調(diào)節(jié)范圍為30~90%。
3.2.3 平衡電位參數(shù)
預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定模式的過程是這樣的:儀器首先會采樣當(dāng)前的電位值并以次作為下一次電解的依據(jù),電解一定時(shí)間后,儀器采樣電解后的電位值,再次電解、采樣,如此重復(fù),直至滴定結(jié)束。一次電解結(jié)束后,儀器將采樣本次電解后的電位,并以此作為下一次的電解的依據(jù),所以這個(gè)電位的采樣十分重要,儀器允許用戶自己設(shè)置電位的平衡范圍,也即電位的變化范圍。當(dāng)?shù)味ㄩ_始后,儀器就會自動判斷、采樣當(dāng)前電位,如果當(dāng)前電位的變化滿足用戶設(shè)定的平衡電位條件時(shí),此電位即有效,否則儀器會一直等待,直至滿足條件為止。當(dāng)然,儀器也允許用戶關(guān)閉平衡電位的判斷�?蓞⒁婎A(yù)滴定模式平衡電位參數(shù)。
3.2.4 平衡時(shí)間參數(shù)
同平衡電位參數(shù)一樣,平衡時(shí)間參數(shù)也是用于控制一次電解時(shí)間結(jié)束后的電位采樣。當(dāng)電位變化比較大,電位始終無法滿足平衡條件時(shí),有必要使用時(shí)間參數(shù)來限制,否則儀器會始終等待電位的平衡,儀器允許用戶設(shè)置平衡時(shí)間,也就是說,如果電位始終無法平衡下來,那么到了設(shè)定的平衡時(shí)間,儀器會直接跳過平衡電位判斷,繼續(xù)滴定下去,因此當(dāng)電位首先滿足平衡電位條件時(shí),平衡時(shí)間條件會自然失效;而當(dāng)用戶關(guān)閉平衡電位參數(shù)開關(guān)時(shí),儀器會始終將平衡時(shí)間參數(shù)視為有效(用戶無法同時(shí)關(guān)閉平衡時(shí)間參數(shù)和平衡電位參數(shù));反之亦然。
3.2.5 終點(diǎn)數(shù)量參數(shù)
終點(diǎn)數(shù)量參數(shù)指示本預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定共有幾個(gè)終點(diǎn)。最大可以有5個(gè)。
3.2.6 預(yù)控點(diǎn)參數(shù)
預(yù)控點(diǎn)參數(shù)是告訴儀器滴定終點(diǎn)即將來臨,儀器應(yīng)當(dāng)降低電解的速度。此值的設(shè)定直接關(guān)系到最終結(jié)果的正確性和實(shí)際的滴定時(shí)間。如果將預(yù)控點(diǎn)設(shè)置得離終點(diǎn)過近,那么到了預(yù)控點(diǎn)時(shí)可能會因滴定速度較快而導(dǎo)致最后的結(jié)果不準(zhǔn)確;如果將預(yù)控點(diǎn)設(shè)置得離終點(diǎn)過遠(yuǎn),自然會增加總的滴定時(shí)間。另外預(yù)控點(diǎn)必須設(shè)置在終點(diǎn)的前面,否則預(yù)控點(diǎn)自然會失去作用。
3.2.7 終點(diǎn)參數(shù)
終點(diǎn)參數(shù)即為用戶已知的滴定終點(diǎn),用戶只需直接輸入即可。
3.2.8 終點(diǎn)延時(shí)參數(shù)
終點(diǎn)延時(shí)參數(shù)是指滴定到了設(shè)置的終點(diǎn)以后開始的延時(shí)時(shí)間。一般地,在終點(diǎn)附近會有電位的來回波動,設(shè)置一定的延時(shí)時(shí)間可以得到比較正確的結(jié)果。儀器判斷到滴定已到用戶設(shè)定的終點(diǎn)時(shí),會控制滴定模塊暫停下來,此時(shí)延時(shí)即開始,如果在延時(shí)沒有結(jié)束之前電位又回到了設(shè)定的終點(diǎn)時(shí),儀器則會繼續(xù)滴定下去,直至滴定過終點(diǎn)并經(jīng)過終點(diǎn)延時(shí)結(jié)束為止。
正確設(shè)置好上述參數(shù)后,按“開始滴定”鍵即可開始預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定。同樣的在設(shè)置上述參數(shù)時(shí),同時(shí)可以設(shè)置攪拌器速度。
滴定開始以后,用戶不能再修改任何參數(shù)。同樣的,儀器首先會控制攪拌10秒,然后正式開始滴定,自動采樣、分析當(dāng)前的電位并電解,滴定至當(dāng)前終點(diǎn)值后,自動停止電解,并開始終點(diǎn)延時(shí),此時(shí)如果電位有波動,儀器會控制滴定,再次電解,直至真的終點(diǎn)產(chǎn)生(結(jié)束)。儀器會鳴叫3次提示用戶。如果用戶設(shè)定了多終點(diǎn)滴定,儀器找到一個(gè)終點(diǎn)后,并不會停止下來,而是繼續(xù)滴定下去,尋找其他終點(diǎn),直至找到所有終點(diǎn),滴定自動結(jié)束。儀器關(guān)閉攪拌器,如果滴定數(shù)據(jù)超過三個(gè),儀器會自動進(jìn)入查閱狀態(tài),顯示整個(gè)滴定曲線以及終點(diǎn)結(jié)果等,否則直接返回至起始狀態(tài)。
在滴定過程中,用戶隨時(shí)可以終止滴定。
3.3 手動滴定模式
手動滴定模式為用戶自己手動設(shè)置電解時(shí)間、手動控制整個(gè)滴定的滴定模式。該滴定模式可幫助用戶尋找滴定終點(diǎn)。在儀器的起始狀態(tài)下,按“滴定”鍵,選擇“手動滴定”即可進(jìn)入手動滴定模式.
同樣的,手動滴定模式有以下這些參數(shù):電解電流參數(shù)、預(yù)電解時(shí)間參數(shù)、下次電解時(shí)間參數(shù)、終點(diǎn)突躍量參數(shù)、最大電解時(shí)間參數(shù)等。
3.3.1 電解電流參數(shù)
同預(yù)滴定模式電解電流參數(shù)
3.3.2 預(yù)電解時(shí)間參數(shù)
預(yù)電解時(shí)間參數(shù)即為手動滴定開始后首次電解的時(shí)間量。
3.3.3 下次電解時(shí)間參數(shù)
下次電解時(shí)間參數(shù)為本次電解之后,下一次的電解時(shí)間量,這個(gè)電解時(shí)間量在任何一次電解后可重新設(shè)置。
3.3.4 終點(diǎn)突躍量參數(shù)
同預(yù)滴定模式終點(diǎn)突躍量參數(shù)。
3.3.5 最大電解時(shí)間參數(shù)
在滴定時(shí),找到一個(gè)滴定終點(diǎn)后儀器自動進(jìn)行下一個(gè)終點(diǎn)尋找而不會停止滴定,必須按“終止”鍵或根據(jù)最大電解時(shí)間設(shè)置值停止滴定。最大電解時(shí)間省缺值為3600秒,用戶可根據(jù)實(shí)際需要重新設(shè)置。當(dāng)電解量達(dá)到用戶設(shè)定的最大電解時(shí)間時(shí),儀器將自動終止滴定(當(dāng)然,儀器會再次提醒用戶是否真的終止滴定)。
上述參數(shù)設(shè)置完畢,按“開始滴定”鍵即可開始手動滴定。儀器首先進(jìn)行預(yù)電解時(shí)間量的電解,然后,會一直等待用戶進(jìn)一步的操作,顯示如下。用戶可以按“電解”鍵電解一定的電解時(shí)間,或者按“設(shè)置電解時(shí)間”鍵重新設(shè)定新的電解時(shí)間量,按“終止”鍵終止滴定。
4、查閱
儀器提供了二種查閱方式:第一,允許用戶在滴定結(jié)束后,再次查閱本次的滴定數(shù)據(jù);第二,可以查閱用戶存貯起來的滴定數(shù)據(jù)。
注意:
1、如果在本次滴定過程中,用戶很快終止滴定導(dǎo)致實(shí)際記錄的滴定數(shù)據(jù)量過少(小于3個(gè))時(shí),用戶無法查閱當(dāng)前的滴定數(shù)據(jù);如果用戶沒有存貯滴定數(shù)據(jù),也無法查閱存貯的數(shù)據(jù)。
2、每次滴定之后,前一次的滴定數(shù)據(jù)將自動丟失,用戶無法查閱前一次的滴定數(shù)據(jù)。
在儀器的起始狀態(tài),按菜單項(xiàng)“查閱”鍵,選擇所需的查閱方式,按“確認(rèn)”鍵即可查閱相應(yīng)的滴定數(shù)據(jù)。顯示如下:
選擇查閱方式時(shí)的顯示示意圖
4.1 查閱當(dāng)前數(shù)據(jù)
滴定結(jié)束后,儀器會保存當(dāng)前的滴定數(shù)據(jù),用戶可以再次查閱本次的滴定結(jié)果。
其中上面為菜單項(xiàng),包括“存貯”、“濃度” (如果有終點(diǎn)的話)、“終點(diǎn)”、“打印”、“關(guān)于”等和“關(guān)閉”鍵;中間為滴定曲線區(qū),用戶可以查閱滴定數(shù)據(jù);左下角為指示線對應(yīng)的滴定數(shù)據(jù),包括電位、電解時(shí)間、一次微分等;右下角為終點(diǎn)區(qū),顯示終點(diǎn)數(shù)和對應(yīng)終點(diǎn)值。
在這里,儀器允許用戶存貯滴定曲線;打印滴定結(jié)果、打印滴定數(shù)據(jù)、打印滴定曲線;查閱滴定參數(shù)和滴定時(shí)間;允許用戶設(shè)定終點(diǎn)、刪除終點(diǎn);如果滴定有終點(diǎn)的話,儀器允許用戶計(jì)算樣品濃度值等。
4.1.1 存貯滴定數(shù)據(jù)
滴定結(jié)束以后,用戶可以將滴定曲線存貯起來,作為分析、觀察之用。在儀器的查閱狀態(tài)下,按菜單項(xiàng)“存貯”鍵,并選擇“存貯滴定數(shù)據(jù)”后按“確認(rèn)”鍵,儀器提示“存貯滴定數(shù)據(jù)嗎?”,顯示如下,按“確認(rèn)”鍵即可將當(dāng)前滴定數(shù)據(jù)存貯起來,按“取消”鍵將放棄操作,返回查閱狀態(tài)。。請注意:儀器只能存貯一次滴定曲線,存貯后,將自動刪除上次存貯的滴定曲線。
4.1.2 樣品濃度
樣品的濃度值是按照以下公式計(jì)算的:
其中:C表示樣品濃度值;
I表示電解電流(mA);
TEP表示對應(yīng)終點(diǎn)的電解時(shí)間(秒);
V0表示樣品體積(mL);
K表示轉(zhuǎn)換系數(shù)。
在查閱狀態(tài)下,按菜單項(xiàng)“濃度”鍵,選擇“樣品濃度”并按“確認(rèn)”鍵即可進(jìn)行樣品濃度的計(jì)算。
如果用戶沒有輸入樣品體積,即樣品體積為“BLANK”(空白),則樣品濃度“Conc”欄目中將顯示“BLANK”(空白),否則儀器會自動按照當(dāng)前終點(diǎn)電解時(shí)間量以及電解電流值計(jì)算樣品濃度值,顯示如上圖。在這里,用戶可以重新設(shè)置樣品體積、轉(zhuǎn)換系數(shù)(系數(shù))的大小。選擇樣品體積或者轉(zhuǎn)換系數(shù)(系數(shù))即可輸入新的樣品體積或者轉(zhuǎn)換系數(shù)值(系數(shù))。按樣品濃度窗口的關(guān)閉鍵即可退出樣品濃度計(jì)算,返回查閱狀態(tài)。
4.1.3 終點(diǎn)
4.1.3.1 設(shè)定終點(diǎn)
儀器允許用戶根據(jù)自己的判斷將某個(gè)滴定數(shù)據(jù)設(shè)定為終點(diǎn)。
4.1.3.1 刪除終點(diǎn)
儀器允許用戶根據(jù)自己的判斷將某個(gè)終點(diǎn)刪除掉。
4.1.4 打印
滴定結(jié)束后,如果用戶需要打印滴定結(jié)果、滴定數(shù)據(jù)、滴定曲線,則可按菜單項(xiàng)“打印”鍵,顯示如下,選擇需要打印的內(nèi)容,打開打印機(jī)電源,儀器即可打印相應(yīng)內(nèi)容。
注意:在打印以前,用戶需正確設(shè)置好打印機(jī)的型號,通訊波特率等參數(shù),正確連接打印機(jī)連線(詳見“設(shè)置打印機(jī)”章節(jié))。
4.1.4.1 打印滴定結(jié)果
儀器會將本次滴定的名稱、滴定時(shí)間、滴定參數(shù)、滴定結(jié)果等一一打印出來。
4.1.4.2 打印滴定數(shù)據(jù)
儀器將打印所有的滴定數(shù)據(jù)。
4.1.4.3 打印滴定曲線
儀器將按照滴定曲線圖,打印滴定曲線。
4.1.5 關(guān)于
滴定結(jié)束后,儀器自動保存當(dāng)前滴定所使用的一些參數(shù),包括本次滴定名稱、總滴定時(shí)間、使用的電解電流等參數(shù)。用戶可以按菜單項(xiàng)“關(guān)于”鍵并按“確認(rèn)”鍵即可查閱滴定參數(shù)。
4.2 查閱存貯數(shù)據(jù)
在儀器的起始狀態(tài)下,按菜單項(xiàng)“查閱”鍵并選擇“查閱存貯數(shù)據(jù)”,按“確認(rèn)”鍵即可查閱存貯的滴定數(shù)據(jù),顯示如下。在查閱存貯數(shù)據(jù)時(shí),儀器只允許用戶打印存貯的滴定數(shù)據(jù)和查閱滴定時(shí)的參數(shù)等。
同查閱當(dāng)前滴定數(shù)據(jù)時(shí)“打印”功能一樣,儀器允許用戶選擇“打印滴定結(jié)果”、“打印滴定數(shù)據(jù)”或打印滴定曲線”,按菜單項(xiàng)“打印”鍵并選擇所需操作即可打印出來。
同查閱當(dāng)前滴定數(shù)據(jù)時(shí)“關(guān)于”功能一樣,用戶可以查閱本滴定的滴定名稱、滴定時(shí)間以及電解電流等參數(shù)。
5、儀器的參數(shù)設(shè)置
儀器的參數(shù)設(shè)置包括設(shè)置攪拌器速度、系統(tǒng)時(shí)間、打印機(jī)類型等。
注意:打印機(jī)類型、系統(tǒng)日期和時(shí)間等參數(shù)用戶必須設(shè)置正確。
為了確保用戶正確、更好地使用儀器,用戶第一次使用時(shí),必須檢查一遍儀器所設(shè)置的參數(shù)是否符合自己的使用條件,若不符合,就必須重新設(shè)置所需的參數(shù),以確保儀器正確的工作。平常使用時(shí),用戶如果發(fā)現(xiàn)某些使用條件或日期、時(shí)間有誤時(shí),需重新設(shè)置相應(yīng)的參數(shù)。
在儀器的起始狀態(tài)下,按菜單項(xiàng)“設(shè)置”鍵,顯示如下,選擇相應(yīng)設(shè)置項(xiàng)即可設(shè)置對應(yīng)的儀器參數(shù)。設(shè)置完成后,儀器返回起始狀態(tài)。
5.1 設(shè)置攪拌速度
在儀器的起始狀態(tài)下,按菜單項(xiàng)“設(shè)置”鍵,選擇“攪拌速度”,按“確認(rèn)”鍵即可設(shè)置攪拌器的攪拌速度。
其中,設(shè)置窗口上“啟動”(或“停止”)按鍵用來啟動(或者關(guān)閉)攪拌器,滑動條以及顯示的攪拌速度對應(yīng)當(dāng)前攪拌器的實(shí)際速度值,用戶直接按滑動條或者按“<”、“>”鍵即可設(shè)置攪拌器的速度,設(shè)置完畢,按右上角的“關(guān)閉”鍵,返回儀器起始狀態(tài)。
5.2 設(shè)置系統(tǒng)時(shí)間
在儀器的起始狀態(tài)下,按菜單項(xiàng)“設(shè)置”鍵,選擇“系統(tǒng)時(shí)間”,按“確認(rèn)”鍵即可設(shè)置儀器的日期、時(shí)間參數(shù)。
其中,設(shè)置系統(tǒng)時(shí)間窗口左上角為當(dāng)前儀器的日期和時(shí)間,左下角六個(gè)按鍵分別對應(yīng)年、月、日、時(shí)、分、秒。假定用戶需要修改當(dāng)前的月份,則可按下面方法操作:按一下“月”鍵,儀器會反顯月份,并停止計(jì)時(shí),旁邊顯示“...”鍵(直接鍵入)、“確認(rèn)”按鍵
用戶按“月”鍵可依次增加月份,或者按“...”鍵(直接鍵入)直接輸入月份,輸入完畢按“確認(rèn)”鍵即可。同樣道理,其他時(shí)間也可類似設(shè)置。
5.3 設(shè)置打印機(jī)
儀器采用RS-232作為輸出口。因此,用戶打印滴定結(jié)果、滴定數(shù)據(jù)、滴定曲線時(shí),必須選購串行打印機(jī)。儀器允許用戶選擇TP-16S型、TP-24S型或TP-40S型(即分別為每行打印16字符、24字符、40字符)的串行打印機(jī)。由于打印機(jī)行寬的不同,不同的打印機(jī)其打印格式會有明顯的不同。儀器推薦用戶選購使用TP-40S型串行打印機(jī)。
在儀器的起始狀態(tài)下,按菜單項(xiàng)“設(shè)置”鍵,選擇“打印機(jī)”,按“確認(rèn)”鍵即可選擇打印機(jī)類型。
用戶按實(shí)際連接的打印機(jī)選擇即可,選擇完畢按“確認(rèn)”鍵返回儀器的起始狀態(tài)。
五、 儀器的維護(hù)與維修
1 維護(hù)
•儀器的插座必須保持清潔、干燥,切忌與酸、堿、鹽溶液接觸,防止受潮,以確保儀器絕緣性能。在環(huán)境濕度較高的場所使用時(shí),應(yīng)把電極插頭用干凈紗布擦干。
•電極兩個(gè)玻璃管內(nèi)的內(nèi)充液應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充,保證內(nèi)溶液高度高出溶液杯的被測溶液液面1cm以上。
•一般兩個(gè)玻璃管內(nèi)的內(nèi)充液一個(gè)星期應(yīng)進(jìn)行更換,并用蒸餾水進(jìn)行清洗。
•電極使用完畢后,應(yīng)放置在干凈的無溶液的溶液杯中,以防損壞。
•開機(jī)前, 須檢查電源是否接妥, 應(yīng)保證儀器良好接地。
2 常見故障排除
見表1
六、 儀器的成套性
1 ZDJ-5型自動滴定儀控制單元 1臺
2 ZDJ-5型自動滴定儀庫侖滴定和測量單元 1臺
3 電極 1套
4 附件一套,以隨機(jī)裝箱單為準(zhǔn)