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技術(shù)支持

程序升溫氣相色譜儀條件的選擇

時(shí)間:2015-8-1 9:42:51      閱讀:2335

    程序升溫氣相色譜儀條件的選擇包括進(jìn)樣量、進(jìn)樣速度、進(jìn)樣方式、載氣純度、載氣流速控制方式、固定相、柱長(zhǎng)、升溫方式、起始溫度、終止溫度、升溫速率和柱溫選擇等方面。

一、進(jìn)樣量:

        小于10uL。

二、進(jìn)樣速度:

        第一個(gè)色譜峰進(jìn)樣時(shí)間應(yīng)小于0.05半峰寬。

三、進(jìn)樣方式:

        直接進(jìn)樣、分流-不分流、柱上進(jìn)樣、多維柱切換進(jìn)樣、頂空進(jìn)樣和裂解器進(jìn)樣。

四、載氣純度:

        需高純載氣。

五、載氣流速控制方式:

        恒流。

六、固定相:

        只能選用耐高溫和低流失的固定相。

七、柱長(zhǎng):

        毛細(xì)管柱長(zhǎng)以10~30m為宜。

        填充柱長(zhǎng)以1~3m為宜。

八、升溫方式:

        同系物采用單階程序升溫。

        多種復(fù)雜組分采用多階程序升溫。

九、起始溫度:

        視沸點(diǎn)最低組分而定。若未知,則選室溫。

十、終止溫度:

        視沸點(diǎn)最高組分而定。若未知,則選固定液最高使用溫度。

十一、升溫速率:

        選擇原則是兼顧分離度和分析時(shí)間。

        毛細(xì)管柱以0.5~4℃/min為宜。

        填充柱以在3~10℃/min為宜。

十二、柱溫選擇:

        在分離過(guò)程中,柱溫是按預(yù)定速率隨時(shí)間呈線性或非線性增加,以使各組分在最佳柱溫下流出色譜柱。

        選擇時(shí),首先用Tc低和Tc高分別進(jìn)行恒溫分析,柱溫大概是樣品沸點(diǎn)的平均溫度,氣化室溫度和檢測(cè)器溫度要高于柱溫20~80℃。根據(jù)Tc低和Tc高,再確定升溫速率和采用幾階程序升溫。


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