一、原理
庫(kù)侖滴定儀應(yīng)用動(dòng)態(tài)微庫(kù)侖法原理，采用氧化法將樣品通過(guò)裂解爐氧化為可滴定離子，當(dāng)樣品在轉(zhuǎn)化管中燃燒發(fā)生氧化還原反應(yīng)，由載氣帶入滴定池中滴定，測(cè)量電解滴定過(guò)程中所消耗的電量，庫(kù)侖儀依據(jù)法拉第定律，可得樣品的硫氯含量。廣泛應(yīng)用于檢測(cè)液體、固體或氣體樣品中的硫氯含量。用于石油、石油化工、醫(yī)藥、衛(wèi)生、環(huán)保、煤炭、地質(zhì)、冶金、商檢、質(zhì)檢、學(xué)校等生產(chǎn)、科研、監(jiān)測(cè)領(lǐng)域中樣品的總硫或總氯含量分析。
二、轉(zhuǎn)化率問(wèn)題
轉(zhuǎn)化率正常在75%~125%之間
當(dāng)（庫(kù)倫氯）轉(zhuǎn)化率高于125%時(shí)：
1.調(diào)節(jié)氣體流量，升高氧氣（不高于250 ml/min），降低氮?dú)猓ú坏陀?00ml/min）
2.斷開(kāi)電解池，加入電解液，液面在鉑電極片上沿8-12mm，重新連接電解池，降偏壓5mV--10mv，進(jìn)行標(biāo)樣測(cè)量
3.若還是高于125%，則重復(fù)第2步，降偏壓至5mV--10mv
4.更換新標(biāo)樣，看標(biāo)樣是否污染
5.更換石英管，石英管使用過(guò)長(zhǎng)，內(nèi)壁吸附或者脫落
當(dāng)（庫(kù)倫氯）轉(zhuǎn)化率低于75%時(shí)：
1.降偏壓（單次最多降5mV），最低不得低于240mV
2.調(diào)節(jié)氣體流量，升高氮?dú)�，降低氧氣（氧氣不能低�?10ml/min）
3.斷開(kāi)電解池，降低電解液液面高度至3-5mm左右
4.降偏壓至260mV，若還是低于75%，重復(fù)第1步
5.重新沖洗電解池
當(dāng)（庫(kù)倫硫）轉(zhuǎn)化率高于125%時(shí)：
1.降偏壓
2.調(diào)節(jié)氣體流量，升高氧氣（不高于250 ml/min），降低氮?dú)猓ú坏陀?50ml/min）
3.斷開(kāi)電解池，加入電解液，液面在鉑電極片上沿8-12mm，重新連接電解池
當(dāng)（庫(kù)倫硫）轉(zhuǎn)化率低于75%時(shí)：
1.升偏壓
2.調(diào)節(jié)氣體流量，升高氮?dú)�，降低氧氣（氧氣不能低�?10ml/min）
3.斷開(kāi)電解池，降低電解液液面高度至5mm左右
若經(jīng)過(guò)上述步驟還是未達(dá)到要求轉(zhuǎn)化率，則可能是標(biāo)樣變質(zhì)或者污染，建議更換新標(biāo)樣重新測(cè)量。
三、其他故障及其處理
Ⅰ 重復(fù)性不好
1.硅膠墊漏氣或者石英管出口與電解池連接處漏氣
2.進(jìn)樣不準(zhǔn)
Ⅱ基線不好
1.地線未接好
2.電解液不合格
3.電解池電極片鍍層被破壞
4.攪拌速度不合適，過(guò)快或者過(guò)慢
5.石英管氣路污染
Ⅲ拖尾峰和超調(diào)峰
拖尾峰：
1.偏壓過(guò)高（氯），偏壓過(guò)低（硫）
2.電解液偏多
3.進(jìn)樣速度過(guò)慢（正常38或者37）或者氮?dú)饬魉龠^(guò)慢
超調(diào)峰：
1.偏壓過(guò)低（氯），偏壓過(guò)高（硫）
2.電解液偏少
3.攪拌器速度過(guò)慢
