一、氣相色譜儀使用注意事項(xiàng)
- 色譜柱的老化
新柱或長(zhǎng)期不用的柱子需老化以去除揮發(fā)性的污染物。
作法:柱子的一端接在進(jìn)樣器上,與檢測(cè)器連接的一端拆下來(lái),用螺帽蓋好檢測(cè)器入口,通入載氣,設(shè)定爐溫100℃約1h,然后逐漸升溫至比使用溫度高約25℃(切勿超過(guò)柱子的最高溫度極限),保持12-24h。毛細(xì)柱時(shí)間可短一些。
2、進(jìn)樣器換墊
隔墊的使用壽命取決于使用次數(shù)和針頭質(zhì)量,一般的規(guī)律是,每天換一次隔墊。
3、進(jìn)樣器襯套、內(nèi)襯管,檢測(cè)器噴嘴被污染時(shí)要用合適的溶劑清洗。
4、當(dāng)TCD 檢測(cè)器開著時(shí),如果沒(méi)開或中斷氣流,燈絲會(huì)永久性損壞。每當(dāng)改變調(diào)節(jié)影響到通過(guò)檢測(cè)器的氣流時(shí),檢測(cè)器一定要關(guān)著。
5、用氫氣作燃料的檢測(cè)器(FID、FPD、NPD),一旦氫氣接入儀器,進(jìn)樣口接頭就必須始終接一根色譜柱或一個(gè)帽,否則氫氣會(huì)流進(jìn)加熱室引起爆炸事故。
6、當(dāng)用FID、FPD、NPD 時(shí),檢測(cè)器溫度一定要高于100℃,以免積水。
7、ECD 檢測(cè)器的廢氣必須排出室外,以防止放射性活性材料污染實(shí)驗(yàn)室。有ECD的用戶每6個(gè)月必須執(zhí)行一次放射活性泄漏檢查。
8、所用氣體需經(jīng)凈化器(內(nèi)裝變色硅膠、分子篩等)過(guò)濾以除去水分、氧氣等雜質(zhì)。
9、檢測(cè)器溫度應(yīng)在柱溫以上,以防樣品或流失的固定液冷凝在檢測(cè)器里。
10、每次完成測(cè)試后,進(jìn)幾針溶劑清洗柱子。
二、保養(yǎng)
1、至少每天進(jìn)行一次檢漏。
2、泵正在帶壓工作時(shí),不可拆卸其部件(除非有經(jīng)驗(yàn)的維修人員在進(jìn)行故障處理)。
3、配制兩種或兩種以上洗脫液時(shí),一定要先脫氣再使用,保證流動(dòng)相系統(tǒng)中不要形成氣泡。
4、定期檢查泵的潤(rùn)滑,只使用儀器說(shuō)明書指定的潤(rùn)滑油。
5、定期檢查檢測(cè)器噪聲、漂移,定期進(jìn)行檢測(cè)器校正。
6、除非實(shí)踐證明其它純度級(jí)別的溶劑可用,否則使用高效液相色譜流動(dòng)相專用試劑。
7、更換溶劑時(shí),一定要對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行沖洗。如果兩種溶劑互不相溶,則應(yīng)先用與這兩種溶劑都能互溶的溶劑進(jìn)行沖洗,再用新溶劑進(jìn)行沖洗。
8、柱子不論何時(shí)都不能拆卸下接頭,以免損失柱效,廢掉柱子。