一、實(shí)驗(yàn)原理
錦綸切片即錦綸生產(chǎn)中因其熔體強(qiáng)度低使用切粒方法所得片狀造粒產(chǎn)品。錦綸是聚酰胺纖維的商品名稱，又稱尼龍。
酸堿滴定，高氯酸會(huì)與端氨基進(jìn)行定量反應(yīng)。
二、使用儀器
三、試劑
溶劑： 苯酚：異丙醇= 2：1
滴定劑：移取8.5ml高氯酸。用無(wú)水乙醇稀釋到1L。搖勻，放入棕色瓶保存。
四、端氨基的滴定
4.1高氯酸的標(biāo)定：稱取0.1克左右（準(zhǔn)確到0.1毫克)6-氨基己酸，加入50ml苯酚異丙醇溶劑。用高氯酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到終點(diǎn)。記下消耗ml數(shù)V1。同時(shí)做空白試驗(yàn)記下消耗ml數(shù)V0。
4.2滴定分析：在分析天平上稱取大約1克干燥的樣品，準(zhǔn)確到0.1mg。放到250ml具磨口塞的錐形瓶?jī)?nèi)，加入90ml混合溶劑，加熱約40℃，保持約4小時(shí)，直到樣品完全溶解。倒入250ml燒杯中，然后用10ml混合溶劑沖洗瓶塞及錐形瓶?jī)?nèi)壁將洗滌的液體合并到250ml燒杯中。在磁力攪拌下用高氯酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到終點(diǎn)。記下消耗ml數(shù)V1。同時(shí)做空白試驗(yàn)，記下消耗ml數(shù)V0。
計(jì)算公式：C=(V1-V0)×N×1000/W
C----------有機(jī)堿含量 （mmol/kg）
N--------- 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol)
W -------- 稱取樣品切片的質(zhì)量。(g)
V1 ------- 滴定樣品時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml)
V0 --------空白試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml)
1.0522g 消耗體積：0.577ml
1.1072g 消耗體積：0.596ml
五、小結(jié)
可以看到滴定曲線平滑，終點(diǎn)突越明顯，能很好的滿足滴定需求。
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