一、BOD及DO測定注意事項
BOD（生化需氧量），需要用BOD測定儀檢測。DO（溶解氧），需要用溶解氧測定儀檢測。注意事項如下：
1、淀粉指示劑的加入
淀粉溶液作為指示劑與其他大部分指示劑不同，它不能過早加入試樣中，這與淀粉特殊的結構以及淀粉變色反應的機理有關系�？扇苄缘矸鄢事菪隣罱Y構，可以弱鍵結合游離碘，開始出現(xiàn)變色反應，隨結合量的增加，顏色由紅紫色變?yōu)樗{色，這就是淀粉遇碘變色的機理。
間接碘量法在接近終點時加入淀粉指示劑使少量未反應碘和淀粉結合顯色有利于終點的觀察和滴定精度的提高。提前加淀粉指示劑的話，部分碘已經(jīng)提前參與反應，淀粉變色將會提前，影響到滴定終點顏色的變化，對滴定終點的判斷會產(chǎn)生誤差。
2、水樣DO測定注意事項
水樣取回來后要靜止一段時間后取上清液測定。
（1）如水樣中含有氧化物質（如游離氯大于0.1mg/L時），應預先加入相當量的硫代硫酸鈉去除。即用兩個溶解氧瓶各取一瓶水樣，在其中一瓶加入5mL（1∶5）硫酸和1g碘化鉀，搖勻，此時游離出碘。以淀粉作為指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍色剛褪，記下用量。于另一瓶水樣中，加入同樣量的硫代硫酸鈉溶液，搖勻后，按上述步驟進行固定和測定。
（2）水樣中如含有大量懸浮物，由于吸附作用要消耗較多的碘而干擾測定，可在采樣瓶中用吸管插入液面下，如 加入1mL的10%明礬[KAl(SO4)2 ．12H2O]溶液，再加入1~2mL濃氨水，蓋好瓶塞，顛倒混合，放置10min后，將上清液虹吸至溶解氧瓶中，進行固定和測定。
（3）水樣中如含有較多亞硝酸鹽氮和亞鐵離子，由于它們的還原作用而干擾測定，可采用疊氮化鈉修正法進行測定。
3、水樣BOD5測定注意事項
（1）必須要根據(jù)水樣做一些估計,方能正確測量做BOD5之前最好先做CODCr，看看他的COD值是多少。再根據(jù)這個估計BOD5，再稀釋估計需要的倍數(shù)。一般比較臟的水的COD都比較高，BOD也是。
（2）水樣懸浮物多，一般BOD也會高，應該適當稀釋水樣再測試溶解氧。如果干擾還是存在，可考慮改用溶解氧儀測定5天前后的水樣溶解氧。
（3）PH值也要注意7.0。如果水樣呈強酸性或強堿性，可用氫氧化鈉或硫酸溶液調(diào)至中性后再測定。
（4）做BOD5最主要是確定稀釋比，可先做高錳酸鹽指數(shù)或COD，再定稀釋比。
二、重鉻酸鉀標準法測量COD注意事項
COD（化學需氧量），需要用COD測定儀檢測。
1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測定。
2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對于化學需氧量小于50mg/L的水樣，應用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液�；氐螘r用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。對于COD大于500mg/L的水樣應稀釋后再來測定。
3、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5—4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中，轉入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODcr標準溶液。用時新配。
校核試驗：按測定水樣的方法分析20.0ml上述鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液的cod值，用以檢驗操作技術及試劑純度。該溶液的理論cod值為500mg／l，如果校核試驗的結果大于該值的96％，即可認為實驗步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復實驗，使之達到要求。
5、每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定（至少做兩個平行樣）。室溫較高時尤其注意其濃度的變化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重鉻酸鉀標準溶液, 加3滴(約0.15ml)試亞鐵靈指示劑。用硫酸亞鐵銨滴定至終點.) 標定后一定要按實際硫酸亞鐵銨溶液的濃度計算結果，不能統(tǒng)一按滴定時所耗硫酸亞鐵銨體積乘以40來計算。
6、水樣應保證新鮮，盡快測定。對于污染嚴重的水樣。可選取所需體積1／10的試料和1／10的試劑，放入10×150mm硬質玻璃管中，搖勻后，用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘，觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色，應再適當少取試料，重復以上試驗，直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當?shù)南♂尡稊?shù)。
7、所用移液管和容器及滴定管一定要洗至不掛一點水珠，吸取水樣及藥劑時一定準確。此試驗操作過程中極小的差異，也會對結果造成較大的誤差。
8、吸取水樣時，先用所取樣品潤洗吸管，并且一定要在充分搖勻后立即吸取樣品。移取三個樣品（空白，進、出水）停留時間要相同。尤其是移取重鉻酸鉀時最為重要（直接對結果造成較大的誤差）。三個樣品一定要使用同一根移液管吸�。硕〞r也要使用同一根移液管）。 以免移液管本身帶來的誤差。
9、加熱回流時：①冷卻水不能太小，達不到冷卻效果，致使有機物及部分藥劑等隨水蒸汽逸出。但也不能大太，小心水管因水沖擊太大曝裂或者脫落冷凝管接口處。保證出水溫度不熱就行。
②打開進水后，開啟通風機。從冷凝管上端加入硫酸-硫酸銀時，一定要沿著冷凝管內(nèi)壁緩緩加入，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻，保證燒瓶口跟冷凝管下端緊密接觸。以防止低沸點有機物的逸出。
③加熱火力不能太大，保證剛好沸騰（有氣泡）就可以了。仔細觀察冷凝管內(nèi)，熱汽不能逸出冷凝管。保持熱汽在冷凝管最下部。
④加熱回流2小時后，關火，冷卻水不能停。稍冷后關小冷卻水，完全冷至室溫后加入90ML水，使冷凝管內(nèi)壁沖洗干凈流入燒瓶。加入水后燒瓶的溫度會再次升高，若燒瓶較熱的話暫不停冷卻水（待只有微熱了才停水），不熱的話關水，取下燒瓶冷至室溫后再進行滴定。
10、指示劑的加入不能過早,在每個試樣滴定前加入效果最好,不能統(tǒng)一加指示劑,再依次滴定,這樣會造成實驗誤差。
三、測定總氮的注意事項
1、藥劑空白高的問題
造成藥劑空白高主要原因是過硫酸鉀純度不夠�？瞻赘哂�0.030，就需要提純過硫酸鉀。提純方法就是二次結晶過硫酸鉀：
（1）（可以同時做兩份）在1L的大燒杯中加入約800mL水，50攝氏度的水浴鍋上加熱（水浴鍋的溫度要用溫度計檢測下是不是正常，以免超過60攝氏度。過硫酸鉀在60攝氏度以上會分解）。我的經(jīng)驗是先加入90克過硫酸鉀，用一濾紙蓋在上面（避免污染），溶解速度慢，可以邊做別的事邊提純，有空就去攪拌幾下，全部溶解之后（速度較慢）。用勺子逐漸向燒杯中加入過硫酸鉀，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎樣攪拌，隔了近一小時多都不能溶解為止（剛好有一丁點兒不能溶解最好），這個過程挺漫長。
（2）把完全溶解的飽和溶液放在室溫中自然冷卻，用一干凈的塑料袋包住燒杯口，并用皮筋扎緊，再放進冰箱里（調(diào)到最低溫度），放置一晚上，重結晶。建議同時用一個1L的廣口瓶放一瓶無氨水在冰箱里冷藏（用于沖洗用）。
（3）重結晶一夜后，第二天早上拿出來立即倒掉上清液，重結晶的晶體會結成一塊沉在瓶底，但其實結構很松散，用鋼勺什么的弄兩下就離散開了，然后再清洗：用冰好的無氨水清洗幾遍，盡量不要讓下面的結晶流失。
（4）二次結晶：清洗后的燒杯里只剩下下面的結晶，向燒杯中加入約400ML的無氨水，攪拌溶解，這次跟第一次結晶不同的是向燒杯中慢慢地加入無氨水，一開始可以一次稍多點水（看結晶的多少），剩下不多時要等久些，加的水也要少，直到有一丁點兒結晶不能溶解為止。
（5）然后重復第2步驟（二次結晶）、第3步驟（清洗）。
（6）清洗后倒掉上清液，把結晶移入一250ML的燒杯中，然后放入50攝氏度烘箱烘干即可（烘箱里的溫度要用溫度計檢測是否正常）。烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。烘干時間較長，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50度水浴鍋上蒸干一定。完全烘干后的藥品跟原來的藥品一樣松散干燥，攪動會發(fā)出清脆的聲音。
7．烘干后的藥品從烘箱里拿出要放在干燥器里冷卻一小時以上。冷卻后用干凈的聚乙烯瓶裝好蓋緊。
（內(nèi)容來源化驗員之家網(wǎng)）
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