按照一套標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行操作，對于新進(jìn)實(shí)驗(yàn)室的同學(xué)更為重要。因?yàn)槭∈切率謧兊某Ｊ�，如果我們不能保證我們試驗(yàn)試劑的純度以及無水要求是否滿足等等，那么一旦實(shí)驗(yàn)失敗了，我們?nèi)绾螌ふ以�？到底是操作失誤還是其他？
一、 溶劑處理
A、溶劑無水處理前，一定要預(yù)處理
對于低沸點(diǎn)的溶劑，如乙醚，正戊烷等一定要先用干燥劑預(yù)先干燥，然后再加入鈉絲進(jìn)行回流，并且加熱不能過快過高。因?yàn)�，一旦溶劑里面的含水量過大，那么生成氫氣很劇烈的話，溶劑極易沖出體系，然后遇見明火或正在加熱的電阻絲，發(fā)生爆炸。這一點(diǎn)在有機(jī)所是有先例的，當(dāng)時(shí)的慘狀是，爆炸的沖擊波從三樓沖到頂樓，把通風(fēng)裝置炸的粉碎。包括對面實(shí)驗(yàn)室的整扇窗都被推倒。
對于醚類溶劑，如果生產(chǎn)時(shí)間較長，或者久置不用的話，一定不要震動，同時(shí)要加入還原劑，除掉生成的過氧化合物。也是一個博士生，在處理久置不用的處理THF的裝置的時(shí)候，剛一拔磨口活塞，就發(fā)生爆炸，滿臉血肉模糊。
用鈉處理的溶劑和鹵代烷溶劑處理裝置不能公用一個與大氣相連的裝置。有些同學(xué)為省事或節(jié)約空間，把所有溶劑處理裝置中保證與大氣相通的的裝置相連，這樣做的危險(xiǎn)是很可能如果鹵代烷，特別是二氯甲烷，加熱的時(shí)候溫度較高，無法冷凝下來，這樣，有可能密度較大的鹵代烷就會順著相同的管道，進(jìn)入用鈉絲干燥的溶劑的體系。一旦出現(xiàn)這樣的事情，肯定是爆炸。大家知道，鹵代烷在金屬鈉的作用下的偶聯(lián)反應(yīng)非常劇烈。
B、廢溶劑的處理，絕對不要發(fā)生酸性液體和堿性液體，氧化性液體和還原性液體的混裝，這樣非常危險(xiǎn)。在有機(jī)所，廢液桶爆炸不是一次兩次。對于SOCl2， PCl5，PCl3絕對不能未經(jīng)處理就放入廢液桶，后果也很危險(xiǎn)。
二、 實(shí)驗(yàn)操作
1、對于加熱、生成氣體的反應(yīng)，一定要小心不要成了封閉體系。
2、應(yīng)該小心滴加、冷卻的反應(yīng)，一定要嚴(yán)格遵守，不要圖省事。
3、反應(yīng)前，一定要檢查儀器有無裂痕。對于反應(yīng)體系氣壓變化大的反應(yīng)，大家一般都會注意。但是，有些問題就是在你想不到的時(shí)候出現(xiàn)。我在一次萃取的時(shí)候，量在2升左右，發(fā)現(xiàn)分液漏斗有一個裂痕，以為沒有問題。結(jié)果，在手中剛一搖晃時(shí)，就炸開了。20%的KOH溶液噴了我一臉，更可怕的是，溶液順著桌面進(jìn)入插座，引起電源短路，然后引發(fā)火災(zāi)。
4、對于容易爆炸的反應(yīng)物，如過氧化合物，疊氮化合物，重氮化合物，無水高 人 鹽，在使用的時(shí)候一定要小心，加熱小心，量取小心，處理小心。不要因?yàn)檎饎右鸨�。舉三個例子如下：
某副教授在有機(jī)所進(jìn)修時(shí)，加壓蒸餾一容易分解的化合物，由于加熱沒有控制好，發(fā)生爆炸，場面極其血腥。胸口的洞縫了五十多針！
某研究生，在做關(guān)于過氧化合物的實(shí)驗(yàn)時(shí)，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮含有過氧化合物的溶液，完畢，不是小心地把空氣放入，而是一下子就通氣，結(jié)果由于空氣的撞擊引發(fā)爆炸，甲級甲等殘廢。我們今天看到的現(xiàn)場的照片是：一截手指頭血淋淋地沾在玻璃上。
（這也是加壓蒸餾通氣時(shí)為什么要慢慢來的原因）。
某工作人員，在做疊氮化合物的實(shí)驗(yàn)室，反應(yīng)都處理好了，他覺得反應(yīng)容器要處理一下，結(jié)果在打開瓶塞的時(shí)候，一用力，爆炸。
最后是一句忠告，不清楚的實(shí)驗(yàn)，不了解化合物性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)，精神狀態(tài)不好時(shí)，一定要當(dāng)心。
該怎么做呢？
1、首先，你從現(xiàn)在起，有時(shí)間就泡在實(shí)驗(yàn)室，觀察你的師兄們是如何操作的，每一個細(xì)節(jié)都不要放過。仔細(xì)想一想，為什么要這樣操作，不懂就問，直到你弄清楚了為什么要這樣操作。你也可以想清楚原因后，再去和其他師兄交換意見，看看別人的想法。當(dāng)然，剛進(jìn)實(shí)驗(yàn)室，你肯定要當(dāng)當(dāng)下手，多跑跑腿，這樣才能和師兄們套近乎，他們也才愿意和你多交流。
2、其次，進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室后，失敗是經(jīng)常的，但是你一定要弄清楚失敗的原因。不要在沒有弄清楚原因的情況下，盲目再進(jìn)行相同的實(shí)驗(yàn)操作。記住，分析好原因后，再做試驗(yàn)，做一次試驗(yàn)，就要排除一個可能的因素。不要因?yàn)榕聦?dǎo)師說你反應(yīng)開得少，就開一大堆試驗(yàn)。這樣的結(jié)果是讓你陷于大量的體力勞動，沒有時(shí)間思考，總結(jié)提高。
在做每一個實(shí)驗(yàn)之前，不要查到一篇文獻(xiàn)，就馬上按照文獻(xiàn)方法去試。反復(fù)調(diào)研文獻(xiàn)，看一看，要得到目標(biāo)產(chǎn)物，有哪些方法，每種方法的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)是什么，經(jīng)過反復(fù)比較，選擇最方便的開始。這不但是提高工作效率的捷徑，而且是在培養(yǎng)你的判斷能力，也是在積累你的經(jīng)驗(yàn)和知識。你想，一個實(shí)驗(yàn)?zāi)憔涂梢苑e累一系列資料，一個學(xué)期下來，你將有多大的收獲？這種方法累，但是絕對有效。我相信，只要堅(jiān)持，畢業(yè)的時(shí)候，你會脫胎換骨。
3、對于你所采用方法的文獻(xiàn)，實(shí)驗(yàn)步驟的每一個細(xì)節(jié)，要問問什么這么做？如果不這樣做，后果是什么？能不能用其他方法代替？參考其他合成相同產(chǎn)物的文獻(xiàn)，看看別人的實(shí)驗(yàn)步驟又是如何？他們做了什么改動？為什么要這樣改動？因?yàn)閷?shí)驗(yàn)是相通的，這些問題你一旦掌握了，堅(jiān)持一個月的時(shí)間，其他問題也就迎刃而解了。
有時(shí)候試劑中的一些微量雜質(zhì)的存在，往往會使反應(yīng)有出人意料的結(jié)果。在我所知道的范圍（上海有機(jī)所）內(nèi)，就有兩個這樣的例子：李安虎博士（戴立信小組）在首例通過葉立德途徑實(shí)現(xiàn)的高立體選擇性的氮雜環(huán)丙烷的反應(yīng)中，使用的是未處理的國產(chǎn)分析純CH3CN溶劑。文章在Angew.Chem. Int. Ed上發(fā)表后，引起了一位法國科學(xué)家的注意，但是他在重復(fù)該試驗(yàn)的過程中，發(fā)現(xiàn)直接使用商業(yè)化的分析純CH3CN溶劑 不能重復(fù)反應(yīng)結(jié)果，只有在反應(yīng)體系添加一定量的水后才能重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果，于是專門撰文指正。我們分析原因，認(rèn)為是國產(chǎn)試劑的含水量比進(jìn)口試劑的要高；第二個例子是：袁宇博士小組）在雜DA反應(yīng)中，發(fā)現(xiàn)試驗(yàn)結(jié)果不能重復(fù)，而且所用的苯甲醛越純，反應(yīng)結(jié)果越差。從而想到了最初使用的苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸，進(jìn)而發(fā)現(xiàn)使用酸為添加劑可以大大改善反應(yīng)的結(jié)果（文章發(fā)表在Chem. Eur. J）。
但是，這并不意味著我們的試驗(yàn)不需要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法。特別是當(dāng)我們在進(jìn)行未知域的探索時(shí)，需要對反應(yīng)成功（或者失�。┑脑蜻M(jìn)行總結(jié)。如果我們反應(yīng)所使用的試劑或溶劑含有少量的雜質(zhì)，那我們?nèi)绾伪ＷC試驗(yàn)的可重復(fù)性？我們又如何根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果來分析，設(shè)計(jì)下一步的實(shí)驗(yàn)方案，改進(jìn)試驗(yàn)結(jié)果？
按照一套標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行操作，對于新進(jìn)實(shí)驗(yàn)室的同學(xué)更為重要。因?yàn)槭∈切率謧兊某Ｊ�，如果我們不能保證我們試驗(yàn)試劑的純度以及無水要求是否滿足等等，那么一旦實(shí)驗(yàn)失敗了，我們?nèi)绾螌ふ以�？到底是操作失誤還是其他？
我很慶幸我剛進(jìn)實(shí)驗(yàn)室時(shí)，接受了一位師姐的忠告，即一切溶劑、試劑嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法處理，哪怕他再繁瑣。這個方法就是我推薦給大家的書《Purification of Laboratory Chemicals》，Edited by W. L. F. Armarego and D. D. Perrin, 4th Edition，這也是我們上海有機(jī)所每個課題組的導(dǎo)師要求學(xué)生嚴(yán)格執(zhí)行的。因?yàn)檫@本書是 不斷綜合文獻(xiàn)中的最新處理方法，和對各種方法的不足之處的最新發(fā)現(xiàn)而修訂的。
有同學(xué)提到，他們的處理方法是參照某某文獻(xiàn)的，事實(shí)上，很多文獻(xiàn)的處理方法是不完善的，也在不斷變化的。所以才會有專門的叢書來總結(jié)。我想進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室時(shí)間較長的人，都會發(fā)現(xiàn)有些文獻(xiàn)的結(jié)果是很難重復(fù)的，仔細(xì)研究他們的實(shí)驗(yàn)方法，你會發(fā)現(xiàn)有些操作是完全沒有必要的，有些是錯誤的，當(dāng)然也有可能作者有所保留。
所以說，提高我們的化學(xué)素養(yǎng)，其中之一就在于根據(jù)自己的知識，去判斷文獻(xiàn)的正確與否，而不是盲從哦。
