通過展開空白試驗?zāi)軌驅(qū)x器的穩(wěn)定情況進行檢查,并且可以有效排除存在的雜質(zhì)氮干擾問題。蔗糖作為純碳氫化合物,其自身并未存在氮化物,穩(wěn)定性較強,不會發(fā)生由于水、溫度、電解質(zhì)條件改變而隨之改變的情況。因此蔗糖能夠運用于有機氮內(nèi)存在氫、碳組分的模擬,并且在測定空白消化過程接近試樣消化中展開,有力確�?瞻字嫡_性。
空白試驗主要采用方法如下:通過稱取0.5g無氮蔗糖作為試樣,依照以上步驟完成連續(xù)兩次的空白測定,保證所消耗的標準滴定溶液體積均值小于0.2mL。
回收率
通過測定回收率能夠?qū)⑦\用凱式定氮儀設(shè)備,所得的測量結(jié)果準確性直接反映,并且運用銨鹽的穩(wěn)定含氮量與不易消化這一特點,能夠?qū)厥章士焖偾液唵螠y定。測定回收率方法如下:在105℃條件下對高純度硫酸銨進行2h干燥處理,之后將干燥處理過后的硫酸銨稱取0.2g置于消化燒瓶內(nèi),逐次完成蒸餾、滴定,氮含量計算公式如下,查閱以往資料硫酸銨內(nèi)的含氮量一般在21.19%。
精密度校準
運用50mg/L濃度的水中氨氮標準溶液,進行重復(fù)6次的測量根據(jù)以下公式代入測量值,可以完成凱式定氮儀的精密度測量[6]。
式中:重復(fù)性測量用RSD表示;測量試驗內(nèi)存在偏差用s表示;測量均值用表示;單次測量值用xi表示。
凱式定氮儀維護
在日常運用凱式定氮儀時極易發(fā)生的故障問題及維護工作如下:
一是滴定時酸堿液無法滴入,主要是酸堿液量較少,在進入液管內(nèi)時與液面脫離,應(yīng)當進行及時補液處理;
二是酸堿桶無壓力,由于酸堿管路及氣泵發(fā)生損壞、漏氣情況,應(yīng)當對管路、氣泵及時更換;
三是酸堿桶內(nèi)存在壓力,仍然加液失敗,主要存在電磁閥未能成功接通以及內(nèi)部晶體管道堵塞所致,為此需要定期對電磁閥接線情況進行檢查,必要情況下應(yīng)當及時拆洗;
四是凱式定氮儀設(shè)備在長期維護中,需要對加熱器內(nèi)存在的水垢及時清除,才能夠保證加熱效率。
結(jié)語
總而言之,與長期的測量工作經(jīng)驗結(jié)合,本文通過對凱式定氮儀進行分析,提出了計量性能、校準方法、故障問題的有效分析,與儀器的實際工作需求及設(shè)計性能相符,也能夠為日后凱式定氮儀的校準及形成統(tǒng)一測量標準作參考。