一、食品樣品前處理方法
食品檢測(cè)的第一步就是樣品前處理,它是影響檢測(cè)結(jié)果的關(guān)鍵步驟。食品的化學(xué)組成非常復(fù)雜,包括碳水化合物、蛋白質(zhì)、糖、脂肪、維生素、鉀、鈉、鈣、鐵等各種元素。這些組分之間往往通過(guò)各種作用力以復(fù)雜的結(jié)合態(tài)或絡(luò)合態(tài)形式存在,當(dāng)我們應(yīng)用某種方法對(duì)其中某種組分的含量進(jìn)行測(cè)定時(shí),其他組分的存在常給測(cè)定帶來(lái)干擾。為了保證分析工作的順利進(jìn)行,得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果,必須在測(cè)定前破壞樣品中各組分之間的作用力,使被測(cè)組分游離出來(lái),同時(shí)排除干擾組分,這就需要對(duì)樣品進(jìn)行前處理。此外,還有一些含量甚少,很難檢測(cè)出來(lái)的物質(zhì),如污染物、農(nóng)藥殘留、黃曲霉毒素等,為了準(zhǔn)確的測(cè)出它們的含量,必須在測(cè)定前對(duì)樣品進(jìn)行富集或濃縮。
食品樣品的前處理過(guò)程一般分為兩個(gè):
1、無(wú)機(jī)化處理:分為濕法消解、干灰化法。
2、干擾成分去除,共有六種常用的前處理方法:溶劑提取法、揮發(fā)法和蒸餾法、色譜分離法、固相萃取法、超臨界流體萃取法、透析和沉淀分離法。如脂肪采用索氏提取,食品中的維生素、礦物質(zhì)屬于微量水分,其分析方法多用精密儀器,因此前處理方法相對(duì)復(fù)雜,涉及酸解,酶解,固相萃取等。
二、食品分析方法及儀器
食品五大營(yíng)養(yǎng)成分有蛋白質(zhì)、碳水化合物、維生素、水和脂肪,分析多采用化學(xué)分析法,前處理方法一般采用消解,萃取等。
食品組分 | 測(cè)定方法 | 測(cè)定儀器設(shè)備 |
蛋白質(zhì) | 蛋白質(zhì)的前處理是通過(guò)強(qiáng)酸消解破壞食品的有機(jī)質(zhì) | 凱氏定氮儀 |
碳水化合物 | 食品中碳水化合物的測(cè)定方法有很多,如測(cè)定折光率和旋光度的物理法,測(cè)定膳食纖維和果膠的重量法,測(cè)定淀粉、還原糖、總糖等的化學(xué)滴定法和分光光度法,以及測(cè)定各類(lèi)功能糖的HPLC方法 | 折射儀、旋光儀、滴定儀、分光光度計(jì)、高效液相色譜儀等 |
維生素 | 維生素的種類(lèi)很多,有胺類(lèi)、醛類(lèi)、醇類(lèi)、酚類(lèi)或醌類(lèi)化合物等。按其溶解性可分為水溶性維生素(維生素B1、B6、B12等)和脂溶性維生素(維生素A、D、E、K等),目前維生素的測(cè)定方法主要有紫外-可見(jiàn)分光光度法、分子熒光法、HPLC等。涉及到的前處理方法有酸水解、酶解、SPE、免疫親和層析等。 | 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、高效液相色譜儀等 |
水分 | 水分是影響食品質(zhì)量的因素,控制食品的水分含量,對(duì)于保持食品的感官性質(zhì)、防止食品變質(zhì)起著重要的作用。食品中水分測(cè)定方法有直接法和間接法兩種,直接法比間接法準(zhǔn)確度高。 ①直接法:利用水分的物理性質(zhì),化學(xué)性質(zhì)測(cè)定水分:重量法、蒸餾法、卡爾費(fèi)休法、化學(xué)法等。 ②間接法:利用食品的物理常數(shù)通過(guò)函數(shù)關(guān)系確定水分含量:相對(duì)密度、折光率、電導(dǎo)、旋光率等。 | 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀、折光儀、電導(dǎo)率儀、旋光儀等 |
脂肪 | 測(cè)定脂肪常用的索氏提取法、酸水解法、巴布科克氏法等,索氏提取法最常用,酸水解法可以對(duì)包括結(jié)合態(tài)脂類(lèi)在內(nèi)的全部脂類(lèi)進(jìn)行測(cè)定,巴布科克氏法主要用于乳制品中脂肪的測(cè)定。另外在預(yù)處理時(shí)應(yīng)注意固體樣品需粉碎,樣品要干燥。 | 脂肪測(cè)定儀 |