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技術(shù)支持

你知道液相色譜柱使用壽命多長嗎?

時(shí)間:2022-2-14 10:48:16      閱讀:5449

液相色譜柱使用壽命大約為1000針,保護(hù)柱的壽命大約為280針。色譜柱的使用壽命主要受色譜條件、使用方式和保存條件的影響。

一、色譜條件

1、在相同實(shí)驗(yàn)中,以前使用的色譜柱壽命長很多

這種情況應(yīng)該檢查一下色譜條件是否保持一致,樣品的組成、樣品中強(qiáng)吸收的污染物會破壞色譜柱的柱效。檢查管路的密封圈是否完好?脫落的密封圈會堵塞色譜柱過濾器和填料的頂層,從而影響樣品的分布。

如果可以確認(rèn)色譜條件沒有變化,那么可以推測是柱床松動的原因。在實(shí)驗(yàn)室和運(yùn)輸過程中色譜柱劇烈的震動都會導(dǎo)致柱床松動。

2、在實(shí)驗(yàn)中用過的所有的色譜柱在使用相同次數(shù)后全部損壞

最大可能是樣品中的成分吸附在色譜柱的頂端。可能是在流動相中不溶的沉淀物或者是強(qiáng)吸收的物質(zhì)。

二、使用方法

按照生產(chǎn)商的說明使用柱子的話一般很少發(fā)生,但實(shí)際使用中會出現(xiàn)各種情況。

1、流動相pH超出使用范圍,導(dǎo)致的柱子鍵和相水解或基質(zhì)溶解。樣品用強(qiáng)酸或強(qiáng)堿溶解的話也會發(fā)生上述情況。

2、高溫也會導(dǎo)致色譜柱損壞,如高溫會加速鍵合相溶解。

3、特殊柱子注意事項(xiàng),例如氨基柱可以和醛,酮反應(yīng)。氨基柱在不含緩沖鹽的水溶液中會顯強(qiáng)堿性,分解部分硅膠;

4、暴露在錯(cuò)誤溶劑中的柱子會發(fā)生坍塌,因?yàn)檫@些柱子是基于非常松散的結(jié)構(gòu),是因顆粒之間的黏著而部分的結(jié)合在一起的。如果置于能破化這種黏著的流動相中,柱床很有可能會坍塌。氰基柱在中性溶液,苯基柱在THF中有時(shí)就會發(fā)生這種問題。這也是不要沖洗柱子的另一個(gè)理由。

5、采用合適的樣品準(zhǔn)備技術(shù)處理樣品。用和分析柱相似的固相萃取柱進(jìn)行固相萃�。�SPE)。

6、使用保護(hù)柱。保護(hù)柱是作為犧牲柱裝在色譜柱前使用的,出現(xiàn)問題的時(shí)候就會被替換掉。保護(hù)柱的填料和裝填技術(shù)必須和分析柱一樣;

7、反沖柱子。反現(xiàn)在的裝填技術(shù)可以使柱子承受反沖,能更好的去除柱頭端的污染物。

三、保存條件

反相色譜柱每天實(shí)驗(yàn)后的保存:使用緩沖液或含鹽的流動相,實(shí)驗(yàn)完成后應(yīng)用10%的甲醇/水沖洗30分鐘,洗掉色譜柱中的鹽,再用甲醇沖洗30分鐘。注意:不能用純水沖洗柱子,應(yīng)該在水中加入10%的甲醇,防止將填料沖塌陷。

如色譜柱要長時(shí)間保存,必須存于合適的溶劑下。對于反相柱可以儲存于純甲醇或乙腈中,正相柱可以儲存于嚴(yán)格脫水后的純正己烷中,離子交換柱可以儲存于水(含防腐劑疊氮化鈉或柳硫汞)中,并將購買新色譜柱時(shí)附送的堵頭堵上。儲存的溫度最好是室溫。

(內(nèi)容參考儀器信息網(wǎng))


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