制備液相色譜儀是液相色譜的一種,目的是對產品的單體進行提取和純化。制備色譜和分析色譜不同,在選用流動相時,還要考慮后續(xù)溶劑去除等分離操作。一般來說不宜采用高毒性溶劑,對多元溶劑要盡可能地少用,另外溶劑的純度也要考慮在其中。
1、制備色譜做分離純化時流動相要求
(1)純度高,干擾��;
(2)沸點低,后處理容易;
(3)可干化合物混溶(注意加入順序);
(4)與檢測器匹配(無吸收)有合息;
(5)不用緩沖鹽,減少后處理麻煩。
2、如何選擇流動相
一般常用的正相,反相流動相如下:
正相流動相 | 反相流動相 |
正己烷+異丙醇、正丁醇、丙醇等調節(jié)劑 | 甲醇+水 |
正己烷+乙酸乙酯 | 乙腈+水 |
環(huán)己烷、石油醚 | 四氫呋喃+水 |
3、流動相添加劑的選用
流動相添加劑要選用揮發(fā)性物質。
(1)酸性物質:通常加TFA、甲酸、乙酸等揮發(fā)性酸,體積比0.1%左右
(2)中性物質:最好不加,也可以加<20mm的甲酸銨或乙酸銨(通過旋蒸可以去除)
(3)堿性物質:加氨水、二乙胺或三乙胺調節(jié)PH
(內容參考儀器信息網)