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技術(shù)支持

制備色譜分離純化流動(dòng)相的選擇

時(shí)間:2022-2-17 11:50:48      閱讀:1153

制備液相色譜儀是液相色譜的一種,目的是對(duì)產(chǎn)品的單體進(jìn)行提取和純化。制備色譜和分析色譜不同,在選用流動(dòng)相時(shí),還要考慮后續(xù)溶劑去除等分離操作。一般來(lái)說(shuō)不宜采用高毒性溶劑,對(duì)多元溶劑要盡可能地少用,另外溶劑的純度也要考慮在其中。

1、制備色譜做分離純化時(shí)流動(dòng)相要求

1)純度高,干擾小;

2)沸點(diǎn)低,后處理容易;

3)可干化合物混溶(注意加入順序);

4)與檢測(cè)器匹配(無(wú)吸收)有合息;

5)不用緩沖鹽,減少后處理麻煩。

2、如何選擇流動(dòng)相

一般常用的正相,反相流動(dòng)相如下:

正相流動(dòng)相

反相流動(dòng)相

正己烷+異丙醇、正丁醇、丙醇等調(diào)節(jié)劑

甲醇+

正己烷+乙酸乙酯

乙腈+

環(huán)己烷、石油醚

四氫呋喃+

3、流動(dòng)相添加劑的選用

流動(dòng)相添加劑要選用揮發(fā)性物質(zhì)。

1)酸性物質(zhì):通常加TFA、甲酸、乙酸等揮發(fā)性酸,體積比0.1%左右

2)中性物質(zhì):最好不加,也可以加<20mm的甲酸銨或乙酸銨(通過(guò)旋蒸可以去除)

3)堿性物質(zhì):加氨水、二乙胺或三乙胺調(diào)節(jié)PH

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