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技術(shù)支持

氣相色譜儀的發(fā)展歷史和趨勢(shì)

時(shí)間:2015-1-7 11:05:35      閱讀:2717

氣相色譜儀能用于定量和定性分析,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù),是一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。具體有:

1.環(huán)境保護(hù): 大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監(jiān)測(cè)和研究

2.生物化學(xué): 臨床應(yīng)用,病理和毒理研究;

3.食品發(fā)酵: 微生物飲料中微量組分的分析研究;

4.中西藥物: 原料中間體及成品分析;

5.石油加工: 石油化工,石油地質(zhì),油品組成等分析控制和控礦研究;

6.有機(jī)化學(xué): 有機(jī)合成領(lǐng)域內(nèi)的成份研究和生產(chǎn)控制;

7.衛(wèi)生檢查: 勞動(dòng)保護(hù)公害檢測(cè)的分析和研究;

8.尖端科學(xué): 軍事檢測(cè)控制和研究;

針對(duì)氣相色譜儀的幾個(gè)主要方面,即加熱單元控制、爐溫控制、流量控制、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、檢測(cè)器系統(tǒng)、系統(tǒng)控制等,來(lái)講一下氣相色譜儀技術(shù)進(jìn)步的發(fā)展軌跡,并預(yù)測(cè)今后氣相色譜儀的發(fā)展趨勢(shì)。

一.發(fā)展軌跡 

1進(jìn)樣口及檢測(cè)器的加熱單元溫度控制

總加熱塊單元是指進(jìn)樣口、檢測(cè)器全部或部分集中在一個(gè)大的加熱塊上,有一個(gè)加熱棒,一個(gè)溫度控制器,一個(gè)恒溫塊來(lái)控制溫度。它的優(yōu)點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、元器件少、成本低,由于儲(chǔ)熱值大,在到達(dá)溫度后易于保持穩(wěn)定。它的缺點(diǎn)是:加熱塊上的各部件的溫度只能設(shè)為一致,而不能有所區(qū)別,限制了檢測(cè)手段的運(yùn)用;由于加熱塊體積大,升溫降溫速度緩慢,改變條件困難;升溫時(shí)所有的部件都被加熱,不用的部件也在升溫降溫過(guò)程時(shí)經(jīng)受熱疲勞損耗。

獨(dú)立加熱單元是指任何一個(gè)進(jìn)樣口和檢測(cè)器都有獨(dú)立的加熱、控溫、恒溫裝置。它的優(yōu)點(diǎn)是任何一個(gè)部件都可設(shè)定為不同的溫度,且由于加熱塊體積小、儲(chǔ)熱值低,升溫降溫速度都有很大的提高,能夠提供進(jìn)樣口程序升溫等功能,豐富了色譜技術(shù)的手段。它的缺點(diǎn)是各成一獨(dú)立系統(tǒng),對(duì)溫度控制的技術(shù)要求高,且元件增多,成本相對(duì)較高。

采用總加熱塊單元的氣相色譜儀一般采用“u”形柱,因?yàn)楦鞑考奈恢帽幌薅ㄔ谝粋(gè)加熱塊中,必須排列緊湊。采用獨(dú)立加熱單元的氣相色譜儀一般采用圓形柱,因?yàn)樗倪M(jìn)樣口和檢測(cè)器需要相隔一定距離,原因在于:各個(gè)獨(dú)立加熱單元的降溫是通過(guò)周圍空氣冷卻而實(shí)現(xiàn),如進(jìn)樣口和檢測(cè)器相隔太近,會(huì)互相影響散熱效果。從總加熱塊單元到獨(dú)立單元加熱是一個(gè)大趨勢(shì)。

2 爐溫控制

  氣相色譜儀爐溫控制性能水平往往能體現(xiàn)這臺(tái)儀器的層次和水準(zhǔn),爐溫控制技術(shù)的衍變從柱溫箱排熱口的變化就可以看出來(lái)。如果沒(méi)有柱溫箱排熱口,其升溫降溫速度慢得令人生畏,使操作者輕易不敢改變條件;而具有狹長(zhǎng)縫型的排熱口后,效果就有了一定改善;現(xiàn)在又進(jìn)一步改為兩個(gè)方形的排熱口,降溫效果令人滿意。

在爐溫控制的操作系統(tǒng)方面,之前采用機(jī)械撥盤方式,很不方便。現(xiàn)在開始利用電子控制,采用鍵盤輸入?yún)?shù)�?梢哉f(shuō),是開始進(jìn)入了現(xiàn)代化。新的儀器是由工作站控制的,可以很方便地進(jìn)行程序控溫。

3 氣體流量控制

  一般需要精確控制載氣流量的部件使用轉(zhuǎn)子流量計(jì),只需粗略控制的部位使用壓力表,如作為輔助燃燒氣體的氫氣和空氣流量控制基本上都使用壓力表。

機(jī)械表閥控制優(yōu)點(diǎn)是:可靠,耐用、。它的缺點(diǎn)在于:每次開機(jī)時(shí)都要從零點(diǎn)慢慢地調(diào)高,關(guān)閉時(shí)再調(diào)回零位,由于每次調(diào)節(jié)都有不可避免存在人為的差異,每次的流量難以保持一致,因此在檢測(cè)過(guò)程中不能改變流量。而電子壓力控制采用電磁閥取代機(jī)械表閥,只需要輸入一個(gè)數(shù)值即可找到預(yù)定的流量或壓力,方便.準(zhǔn)確、迅速,還可以提供程序升壓手段,可謂是流量控制的一次革命。

4 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

從配置繪圖儀到配置積分儀或不可儲(chǔ)數(shù)據(jù)的數(shù)據(jù)處理機(jī),再到配置可存儲(chǔ)數(shù)據(jù)的數(shù)據(jù)處理機(jī)、配置化學(xué)工作站進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。數(shù)據(jù)系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)是氣相色譜儀中進(jìn)步最快,使用者得益最大的部分,它使操作儀器的工作越來(lái)越方便。在發(fā)明積分儀之前,測(cè)量色譜峰的峰面積只能手工用積分尺量算或剪紙稱重,往往一個(gè)色譜峰就要花去半天的時(shí)間。現(xiàn)在,檢測(cè)工作完成后可很快得到所有的譜數(shù)據(jù)。

從繪圖儀到積分儀,再由數(shù)據(jù)處理機(jī)到化學(xué)工作站,其中的進(jìn)步主要應(yīng)歸功于電子技術(shù)日新月異的發(fā)展。

5檢測(cè)器系統(tǒng)

  在氣相色譜儀的各個(gè)部件中,檢測(cè)器相對(duì)較穩(wěn)定,內(nèi)部結(jié)構(gòu)和組成并沒(méi)有革命性的進(jìn)展,檢測(cè)性能提高也有限,但是穩(wěn)定速度有了長(zhǎng)足的進(jìn)步,如Gc-17A的電子捕獲檢測(cè)器,它的穩(wěn)定速度比之前快了10倍,降溫效率更是達(dá)到了每10分鐘降100攝氏度的驚人速度。

6主機(jī)系統(tǒng)控制部分

在工作站出現(xiàn)以前,只能手工設(shè)置主機(jī)的各種運(yùn)行參數(shù),因此,開動(dòng)一臺(tái)儀器,需要進(jìn)行許多瑣碎的設(shè)定與調(diào)整步驟,開閉許多開關(guān),調(diào)節(jié)許多旋鈕。對(duì)設(shè)備不是很熟悉的人員經(jīng)常會(huì)發(fā)生錯(cuò)誤。

在運(yùn)用工作站之后,使用者可以將不同實(shí)驗(yàn)的各種儀器參數(shù)、運(yùn)行程序輸入機(jī)內(nèi),下次直接調(diào)用即可工作,完成從開機(jī)、檢測(cè)、處理結(jié)果等各個(gè)步驟,再也不需對(duì)儀器各個(gè)部件的參數(shù)進(jìn)行逐項(xiàng)輸入和確定,使操作更加簡(jiǎn)便。島津公司的氣相色譜儀系列在GC-17A后普遍使用了工作站對(duì)儀器進(jìn)行直接控制。

二.今后氣相色譜儀的趨勢(shì)

從發(fā)展過(guò)程中,可以看到一段從機(jī)械儀器到儀器的發(fā)展歷程。早期的氣相色譜儀由于電子技術(shù)水平及材料的限制,也限制了設(shè)計(jì)師的思路與發(fā)揮,使得當(dāng)時(shí)的色譜技術(shù)也受到了很大的局限,如程序升溫、程序升壓等現(xiàn)在輕而易舉的技術(shù)手段在當(dāng)時(shí)是非常麻煩和不實(shí)用的。

隨著電子技術(shù)和材料科學(xué)的發(fā)展,不僅強(qiáng)化了氣相色譜儀的功能,而且也極大地豐富了應(yīng)用氣相色譜儀技術(shù)的方法和手段,同時(shí)更給設(shè)計(jì)師的設(shè)計(jì)思想帶來(lái)了深刻的影響和促進(jìn),從而更快地推動(dòng)氣相色譜儀的進(jìn)步。那么由這個(gè)趨勢(shì)而延伸,未來(lái)氣相色譜儀會(huì)變成什么樣子?

預(yù)測(cè)計(jì)算機(jī)可能將成為氣相色譜儀的標(biāo)準(zhǔn)配置。目前在氣相色譜儀上常見的控制面板將被取消,只在側(cè)面保留少數(shù)氣體流量開關(guān)。儀器各部件的運(yùn)行參數(shù)完全是由計(jì)算機(jī)控制,使得氣相色譜儀的體積更小,結(jié)構(gòu)更簡(jiǎn)單,成本更低。

 

 


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