碘是人體必需的微量元素，碘攝入量過(guò)低或過(guò)高都會(huì)導(dǎo)致甲狀腺疾病增加。人體所需的碘主要來(lái)源于食品，例如加碘食鹽、海帶、紫菜等，測(cè)定食品中碘的含量具有重要意義。
一、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)
GB 5009.267-2020《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中碘的測(cè)定》
GB5009.267-2020的適用范圍及定量限
方法 | 方法名稱(chēng) | 適用范圍 | 定量限（mg/kg） |
第一法 | 電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS） | 食品 | 0.03 |
第二法 | 氧化還原滴定法 | 藻類(lèi)及其制品 | 2 |
第三法 | 砷鈰催化分光光度法 | 糧食、蔬菜、水果、豆類(lèi)及其制品、乳及其制品、肉類(lèi)、魚(yú)類(lèi)及蛋類(lèi)食品 | 0.1 |
第四法 | 氣相色譜法 | 嬰幼兒配方食品和乳品中營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑（特殊醫(yī)學(xué)用途嬰兒配方食品及特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品除外） | 0.07 |
二、測(cè)定儀器
上海雷磁的電位滴定儀（ZDJ-4B、ZDJ-5B系列）均可以采用氧化還原滴定法來(lái)檢測(cè)藻類(lèi)及其制品中的碘含量，ZDJ-5B系列可以輸入計(jì)算公式，直接顯示結(jié)果。ZDJ-4B可以根據(jù)最終滴定結(jié)果計(jì)算出碘含量。
輔助儀器設(shè)備：百分之一電子天平、干燥箱、馬弗爐等。
三、測(cè)定方法
1、測(cè)量原理
樣品經(jīng)炭化、灰化處理后，在酸性介質(zhì)中，用液溴將碘離子氧化成碘酸根離子，碘酸根在酸性溶液中氧化碘化鉀而析出碘，以淀粉溶液作為指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定，計(jì)算樣品中碘的含量。
2、樣品處理
稱(chēng)取試樣2g～5g（精確至0.01g），置于50mL瓷坩堝中，加入5mL～10mL碳酸鈉溶液，使充分浸潤(rùn)試樣，靜置5min，置于101℃～105℃恒溫干燥箱中將樣品烘干，取出。烘干試樣加熱炭化至無(wú)煙，置于550℃±25℃馬弗爐中灼燒40min，冷卻至室溫后取出，加入少量水研磨，將溶液及殘?jiān)哭D(zhuǎn)移至250mL燒杯中，并用水沖洗坩堝數(shù)次合并至燒杯中，燒杯中溶液總量約為150mL～200mL，煮沸5min后趁熱用濾紙過(guò)濾至250mL碘量瓶中，備用。
3、測(cè)量過(guò)程
樣品前處理——標(biāo)定滴定劑——測(cè)定碘——記錄結(jié)果
在碘量瓶中加入2滴～3滴甲基橙溶液，用1mol/L硫酸溶液調(diào)至紅色，加入5mL飽和溴水，加熱煮沸至黃色消失。稍冷后加入5mL甲酸鈉溶液，加熱煮沸2min，用水浴冷卻至30℃以下，再加入5mL 3mol/L硫酸溶液，5mL碘化鉀溶液，蓋上瓶蓋避光放置10 min，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。
