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技術(shù)支持

液相色譜儀九個(gè)故障現(xiàn)象的原因分析及解決建議

時(shí)間:2022-2-16 11:30:12      閱讀:1245

故障現(xiàn)象

可能原因

解決建議

 

 

 

 

保留時(shí)間漂移

實(shí)際梯度比例或流速與設(shè)定值不符

確保流動相比例的穩(wěn)定,可以通過手動配置流動相比例來確認(rèn)情況;

通過流量測試來測試儀器流速

柱溫不穩(wěn)定

使用恒溫手段來確保柱溫的恒定,并儀器盡可能遠(yuǎn)離空調(diào)、窗口等,避免環(huán)境溫度的不穩(wěn)定

梯度運(yùn)行的時(shí)候,每針之間的平衡時(shí)間不夠

確保每針樣品運(yùn)行后用至少10倍柱體積的流動相平衡色譜柱

流動相性質(zhì)差異

保證互溶性不佳的溶劑使用前徹底替換

色譜柱超載

降低進(jìn)樣量或進(jìn)樣濃度

污染物堆積

選擇可以溶解污染物的溶劑長時(shí)間沖洗

 

 

 

壓力波動

泵有泄漏或密閉性變差

檢查并清潔泵管路,清洗柱塞桿、單向閥,更換密封墊圈

管路中有氣泡

進(jìn)行流動相脫氣

溫度異常

使用怕溫手段來確保柱溫的怕定并儀器盡可能遠(yuǎn)離空調(diào)、窗口等,避免環(huán)境溫度的不穩(wěn)定

雜質(zhì)顆粒堵塞管路

過濾樣品和流動相

 

 

 

柱壓升高

色譜柱或管路堵塞

檢查管路、過濾器、閥門等;

檢查樣品過濾,使用保護(hù)柱或在線過濾器,沖洗或更換色譜柱

流動相粘度過大

使用低粘度溶劑,或設(shè)定更低流速,更高柱溫

色譜柱填料粒徑減小

使用較大粒徑填料色譜柱

 

 

基線漂移

柱溫不穩(wěn)定

使用恒溫手段來確保柱溫的恒定,并儀器盡可能遠(yuǎn)離空調(diào)、窗口等,避免環(huán)境溫度的不穩(wěn)定

溶劑互溶性差異或折射系數(shù)差異

使用任意比互溶的溶劑為流動相,并使用流動相溶解樣品

 

基線波動

溶劑或色譜柱污染

使用高純試劑配置流動相和樣品,并進(jìn)行適當(dāng)?shù)貥悠诽幚�,沖洗色譜柱

檢測器問題

更換紫外檢測器氘燈

 

 

 

 

鬼峰

上一針樣品殘留物

沖洗色譜柱,并進(jìn)空針空白排查污染物來源

污染

進(jìn)行適當(dāng)?shù)貥悠诽幚恚匦屡淞鲃酉�,并盡量使用流動相溶解樣品,盡量避免使用離子對試劑

梯度程序?qū)е鹿矸?/span>

使用任意比互溶的溶劑為流動相,避免梯度程序過于陡峭

氣泡

進(jìn)行流動相脫氣

 

 

峰拖尾

死體積增加

盡量減少不必要的接頭和管線,避免鏈接空隙

硅羥基特異性吸附

添加“掃尾劑”如三乙胺;

降低流動相pH值;

高濃度樣品多次進(jìn)樣飽和活性位點(diǎn)

進(jìn)樣量超載

減小進(jìn)樣量

色譜柱流失或柱效問題

更換色譜柱

 

 

峰展寬

進(jìn)樣量超載

減小進(jìn)樣量

 

溶劑效應(yīng)

使用流動相溶解樣品

死體積增加

盡量減少不必要的接頭和管線,避免鏈接空隙

檢測器數(shù)據(jù)采集頻率太低

提高采集頻率

 

靈敏度低

樣品濃度太低,超過檢測靈敏度范圍

濃縮樣品

樣品降解

現(xiàn)配現(xiàn)用,及時(shí)進(jìn)樣

檢測方法不合適

進(jìn)行方法開發(fā)并驗(yàn)證

(內(nèi)容來源儀器信息網(wǎng))

 


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